Копаене. ГОСТ 2082.3-81 Молибденови концентрати. Методи за определяне на молибден. OKS: Минно дело и минерали, Рудни полезни изкопаеми и техните концентрати. ГОСТ стандарти. Молибденови концентрати. Методи за определяне....клас=текст>

ГОСТ 2082.3-81

Молибденови концентрати. Методи за определяне на молибден

ГОСТ 2082.3-81
Група А39

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА СЪЮЗА НА СССР

МОЛИБДЕНОВИ КОНЦЕНТРАТИ

Методи за определяне на молибден

Молибденови концентрати.
Методи заопределяне съдържанието на молибден

OKSTU 1741

Дата на въвеждане 1982-01-01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНО И ВЪВЕДЕНО от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИ

Г. П. Хабарова (водещ на темата), С. А. Балахнина, В. К

2. ОДОБРЕНО И ВЛИЗАНО В СИЛА с решение на Държавния комитет по стандартите на СССР от 27.02.81 г. N 1196

3. ВМЕСТО ГОСТ 2082.3-71

4. РЕФЕРЕНТНИ НОРМАТИВНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Срокът на валидност е отменен с постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 4 октомври 1991 г. N 1594

6. Преиздание (март 1996 г.) с изменения № 1, 2, одобрени през декември 1986 г. и октомври 1991 г. (IUS 3-87, 1-92)

Този стандарт се прилага за молибденови концентрати и установява гравиметрични методи за определяне на молибден във флотационни концентрати и обемен комплексометричен метод в хидрометалургични концентрати (с масова част от 10 до 60%).
(Променена редакция, Изменение № 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изискваниякъм методите за анализ - съгласно GOST 2082.0-81.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕН МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН (с масова част на волфрам в концентрата под 0,5%)

Методът се основава на утаяването на молибден под формата на оловен молибдат след предварително отделяне на примесите с амоняк под формата на хидроксиди.

2.1. Реактиви и разтвори
Азотна киселина съгласно GOST 4461-77.
Солна киселина съгласно GOST 3118-77 и разредена 1: 1.
Оцетна киселина съгласно GOST 61-75 и разредена 5:95.

Амониев ацетат съгласно GOST 3117-78, разтвори 500 и 30 g/dm.
Оловен ацетат по ГОСТ 1027-67, разтвор 40 g/dm; приготвя се по следния начин: 40 g сол се разтварят във вода, добавят се 10 cm оцетна киселина и се разрежда с вода до 1000 cm.
Танин, прясно приготвен разтвор от 10 g/dm в оцетна киселина, разредена 5:95.
Метилов оранжев, разтвор 1 g/dm.
Натриев сулфид (натриев сулфид) съгласно GOST 596-89, разтвор 20 g / dm.
(Променена редакция, Изменение № 1)

2.2. Извършване на анализ

2.2.1. Проба от концентрата с тегло 0,25 g се поставя в колба с вместимост 250 cm3, добавят се 20-25 cm3 азотна киселина и се нагрява до спиране на отделянето на азотни оксиди. След това внимателно се налива 10см солна киселина, разтворът се изпарява до обем 5-6 cm, добавят се 50 cm вода, загрява се до кипене и без да се филтрира неразтворимият остатък, се добавя амоняк до пълното утаяване на хидроксидите. Утайката се оставя да коагулира при нагряване и се филтрира върху бърз филтър. Филтърната утайка се промива 4-5 пъти с гореща вода, съдържаща 1-2 cm амоняк на 100 cm вода.
Филтратът се събира в конична колба с вместимост 500 cm. Утайката се отмива от непроявения филтър с малко количество вода обратно в колбата, в която е извършено утаяването, разредена 2-3 cm солна киселина. 1:1 и се добавят 50 см вода.
Разтворът се нагрява и утаяването с амоняк се повтаря. Утайката се филтрира върху същия филтър и се промива с гореща вода, съдържаща 1-2 cm амоняк, докато капка промивна течност спре да дава цвят с капка танинов разтвор. Филтратът и промивната течност се събират в една и съща колба. Филтърът с утайка се изхвърля. След това разтворът в колбата се разрежда до 200 cm с вода, подкиселява се в присъствието на метилоранж със солна киселина, разредена 1:1, докато цветът на разтвора се промени, добавят се 15 cm разтвор на амониев ацетат (500 g/dm). добавя се 15 см оцетна киселина и се загрява до кипене. Разтвор на оловен ацетат се излива бавно във врящия разтвор от бюрета, докато получената утайка се коагулира напълно (избистряне на разтвора) и разтворът на оловен ацетат продължава да се добавя на капки, докато капка от тестовия разтвор се постави върху бялата порцеланова чиния вече не произвежда цветно петно ​​с капка от разтвора. След това се добавят още 2-3 см разтвор на оловен ацетат, разтворът се вари 15-20 минути и се оставя на топъл котлон за 50-60 минути. Горещият разтвор се филтрира през плътен безпепелен филтър, утайката се промива 2-3 пъти с горещ разтвор на амониев ацетат (30 g/dm) чрез декантиране, след което се прехвърля във филтър и се промива още 8-10 пъти с същото решение. Филтърът с утайката се поставя в порцеланов тигел с парче филтърна хартия на дъното, изсушава се, опепелява се и се калцинира при 450-500 °C в муфелна пещ за 5 минути. Калцинираната утайка се прехвърля в колбата, в която е извършено утаяването, добавят се 20-25 cm солна киселина, разредена 1:1, и се нагрява до пълното разтваряне на утайката. Добавете 150 см вода, 1-2 капки разтвор на метилоранж и малки порции амоняк към разтвора, докато цветът на индикатора се промени. След това добавете 10 cm разтвор на амониев ацетат (500 g/dm), 5 cm оцетна киселина, загрейте до кипене, добавете 0,5-1,0 cm разтвор на оловен ацетат, кипете 15-20 минути и оставете на топъл котлон за 50-60 мин. Горещият разтвор се филтрира през плътен безпепелен филтър, утайката се промива 2-3 пъти с горещ разтвор на амониев ацетат (30 g/dm) чрез декантиране, след това се прехвърля във филтър и се промива със същия разтвор, докато оловото изчезне в промивната течност (тест с натриев сулфид).
Филтърът с утайката се поставя в суспендиран порцеланов тигел, изсушава се, опепелява се, калцинира се при 600 °C за 15-20 минути, охлажда се в десикант.

разкъсах и претеглих.

2.3. Обработка на резултатите

2.3.1. Масовата част на молибден () в проценти се изчислява по формулата

където е масата на тигела с утайка, g,
- маса на тигела, g;
0,2614 - коефициент на преобразуване на оловен молибдат в молибден;
- маса на пробата от концентрат, g.

2.3.2. Разликата между резултатите от паралелни определяния и резултатите от два анализа с доверителна вероятност от 0,95 не трябва да надвишава абсолютните допустими разлики в конвергенцията () и възпроизводимостта (), дадени в таблицата.

3. ГРАВИМЕТРИЧЕН МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН (с масова част на волфрам в концентрата от 0,5% и повече)

3.1. Оборудване, реактиви и разтвори
Фотоелектрически колориметър от всякакъв тип.
Всички реактиви и разтвори, посочени в параграф 2.1, и допълнително следното:
солна киселина съгласно GOST 3118-77, разредена 2:1 и 1:2;
сярна киселина съгласно GOST 4204-77;
винена киселина (винена киселина) съгласно GOST 5817-77;
натриев пероксид;
натриев сулфид (натриев сулфид) съгласно GOST 596-89, разтвор 300 g / dm;
титанов трихлорид съгласно TU 6-09-01-756-88;
амониев персулфат (персулфат) съгласно GOST 20478-75;
амониев тиоцианат по СТ СЕВ 222-75, разтвор 250 g/dm;
амониев молибдат съгласно GOST 3765-78;
натриев хидроксид (сода каустик) съгласно GOST 4328-77, разтвор 200 g / dm;
волфрамов анхидрид съгласно TU 6-09-17-250-88;
стандартен разтвор на натриев волфрам; приготвя се, както следва: 0,500 g волфрамов анхидрид, калциниран при 750-800 ° C, се разтваря при нагряване в 200 cm разтвор на натриев хидроксид. Разтворът се излива в мерителна колба от 500 cm3, довежда се до марката с вода и се разбърква.
Разтворът се съхранява в полиетиленов съд и се счита за подходящ до образуването на утайка. 1 cm стандартен разтвор съответства на 1 mg волфрамов анхидрид.

3.2. Извършване на анализ

3.2.1. Разтварянето на пробата, утаяването на молибден, калцинирането на утайката от оловен молибдат се извършва, както е посочено в параграф 2.2.1. Калцинираната утайка от оловен молибдат се претегля и се определя съдържанието на волфрам. За целта утайката от порцелановия тигел се прехвърля количествено в железен тигел, съдържащ 3 g натриев прекис, съдържанието на тигела се разбърква със стъклена пръчка и се добавят още 2 g натриев прекис.
Тигелът със съдържанието му се поставя за няколко минути върху ръба на отворен муфел, загрят до 450-500 °C, след което температурата се повишава до 800 °C и тигелът се премества вътре в муфела. Когато цялата маса в тигела се разтопи, съдържанието се смесва чрез въртене на тигела и се държи при тази температура още 5-8 минути. След това тигелът се охлажда, поставя се в чаша с вместимост 250-300 cm, добавя се 100-150 cm студена вода, стъклото се покрива с часовниково стъкло и стопилката се излугва.
Тигелът се отстранява от стъклото и се измива с вода. Разтворът с утайката се прехвърля в мерителна колба от 250 cm3, долива се вода до марката и се разбърква. Остатъкът* се оставя да се утаи, след което разтворът се филтрира през сух филтър в суха чаша, като първите части от филтрата се изхвърлят.
_______________
* Текстът отговаря на оригинала. - Бележка на производителя на базата данни.

Аликвотна част от разтвора 50-100 cm се поставя в конична колба с вместимост 250-300 cm, добавят се 2 g винена киселина, 12 cm сярна киселина и се добавя вода до 120 cm, след което разтворът се нагрява до кипене се добавят на малки порции 50 cm разтвор на натриев сулфид. Разтворът се загрява до кипене и се вари 20 минути. Утайката се филтрира върху памучна вата, уплътнена с филтърна хартия, като филтратът се събира в конична колба с вместимост 500 cm3.
Утайката се измива 8-10 пъти със студена вода и се изхвърля. Ако филтратът е оцветен в синьо (което показва наличието на редуциран молибден), той се вари 5-10 минути, след което се добавя 0,05 g амониев персулфат и отново се вари 1-2 минути. Към разтвора се добавят 0,5 g винена киселина, загрява се до кипене, добавят се 10 cm разтвор на натриев сулфид и се вари до пълно избистряне. Разтворът с утайката се охлажда, прехвърля се в мерителна колба от 200 cm3, долива се вода до марката и се разбърква. Разтворът се филтрира през сух филтър в суха чаша, като първите части от филтрата се изхвърлят. След това аликвотна част от 20 cm от разтвора се взема с пипета в 50 cm мерителна колба, добавят се 2,5 cm разтвор на амониев тиоцианат, разбърква се, добавят се 25 cm солна киселина, разредена 2:1, и се смесва отново. След това добавете 1-2 капки разтвор на титанов трихлорид, добавете същата киселина до марката и разбъркайте.
След 15 минути се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоколориметър, като се използва филтър с максимално пропускане на светлина 453 nm и кювета с дебелина на колориметричния слой 50 mm.
Референтният разтвор е контролният експериментален разтвор, проведен през всички етапи на експеримента.

3.2.2. За да се изгради калибровъчна крива, 0,25 g амониев молибдат се поставя в седем железни тигела, добавят се 3 g натриев пероксид и се смесват. Топенето, излугването, прехвърлянето в мерителна колба от 250 cm3 и филтрирането се извършват, както е посочено в параграф 3.2.1. След това се взема аликвотна част от 50 cm от филтратите в седем конични колби с вместимост 250-300 cm3 и се измерва във всяка колба с микробюрета; 1.0; 1,5; 2.0; 2,5; 3.0; 3,5 cm стандартен разтвор на натриева волфрамова киселина, което съответства на 0,05 в колориметрични разтвори; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 mg волфрамов анхидрид. След това във всички колби до 120 cm се налива вода, добавят се 2 g винена киселина и 12 cm сярна киселина и след това се продължава, както е посочено в параграф 2.1.
Като референтен разтвор се използва контролен експериментален разтвор, проведен през всички етапи на анализа.

3.3. Обработка на резултатите

3.3.1. Масовата част на молибден () в проценти се изчислява по формулата

където е масата на утайката от молибдат и оловен волфрам, g;
- тегло на пробата концентрат, g;
- маса на оловен волфрамат, g, изчислена по формулата

където е количеството волфрамов анхидрид, намерено от калибровъчната крива, mg;

Обем на разтворите в мерителни колби, cm;
- обеми на аликвотни части от разтвори, взети за колориметрия, cm;
1,9624 е коефициентът на преобразуване от волфрамов анхидрид в оловен волфрамат.

3.3.2. Разликата между резултатите от паралелни определяния и резултатите от два анализа с доверителна вероятност от 0,95 не трябва да надвишава абсолютните допустими разлики в конвергенцията () и възпроизводимостта (), дадени в таблицата.
(Променена редакция, Изменение № 2).

4. ОБЕМЕН КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕН МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН

Методът се основава на способността на редуцирания пентавалентен молибден да образува комплексно съединение с трилон Б, чийто излишък се титрува с разтвор на цинков ацетат в присъствието на ксиленов оранжев индикатор при рН 5,0-5,6.
Като редуциращ агент се използва хидразин хидрохлорид. Волфрамът е в комплекс с винена киселина.

4.1. Реактиви и разтвори
Азотна киселина съгласно GOST 4461-77 и разредена 1:3.
Солна киселина съгласно GOST 3118-77 и разредена 1: 1, 1: 3.
Сярна киселина съгласно GOST 4204-77 и разредена 1:1.
Винена киселина (винена киселина) съгласно GOST 5817-77, разтвор 200 g / dm.
Оцетна киселина съгласно GOST 61-75.
Амонячна вода съгласно GOST 3760-79.
Натриев хидроксид (сода каустик) съгласно GOST 4328-77, разтвор 250 g/dm.
Метален молибден съгласно TU 48-19-69-80.
Стандартен разтвор на молибден се приготвя, както следва: 0,500 g метал молибденпоставят се в чаша с широко дъно с вместимост 500 cm и се добавят 50-60 cm азотна киселина, разредена 1:3. След разтваряне на молибдена се добавят 30 cm сярна киселина, разредена 1:1, и разтворът се загрява, докато се отделят пари на сярна киселина. След това разтворът се охлажда, добавят се 2-3 cm вода и се нагрява до отделяне на пари на сярна киселина. Разтворът се охлажда, добавят се 100 cm3 вода и се вари 2-3 минути, охлажда се, налива се в мерителна колба от 500 cm3, долива се вода до марката и се разбърква.

1 cm разтвор съдържа 0,001 g молибден.
Ацетатно-буферна смес (рН 5,8): 500 g амониев ацетат се разтварят във вода в 100 cc чаша и се прехвърлят в 1000 cc мерителна колба, добавят се 20 cc оцетна киселина, добавя се вода до марката и се разбърква.
Цинков ацетат съгласно GOST 5823-78, 0,01 mol/dm разтвор; пригответе, както следва: поставете 2,195 g сол в мерителна колба от 1000 ml, добавете 25 ml ацетатна буферна смес, добавете вода до марката и разбъркайте.
Амониев ацетат съгласно GOST 3117-78.

Уротропин, разтвор 300 g/dm.
Бромотимолово синьо (индикатор), 1 g/dm.
Ксиленол оранжево (индикатор), разтвор 2 g/dm.
Трилон Б (комплексон III, динатриева сол на етилендиаминтетраоцетна киселина) съгласно GOST 10652-73, 0,01 mol/dm разтвор; приготвя се както следва: 3,72 g Trilon B се разтварят във вода, филтрува се в мерителна колба от 1000 cm3, добавя се вода до марката и се разбърква.

4.2. Извършване на анализ

4.2.1. Проба от концентрата с тегло 0,25 g се поставя в конична колба с вместимост 250 cm3, добавят се 20 cm3 азотна киселина и се нагряват 10 минути. След това добавете 10 cm солна киселина и продължете да нагрявате, докато спре отделянето на азотни оксиди, добавете 10 cm 1: 1 разредена сярна киселина и загрейте до отделяне на пари на сярна киселина. Разтворът се охлажда, стените на колбата се измиват с 2-3 cm вода и отново се нагряват до отделяне на пари на сярна киселина. Разтворът се охлажда, добавят се 100-120 cm вода и се загрява до разтваряне на солите. След това добавете 2-3 капки разтвор на бромотимолово синьо и внимателно добавете разтвор на сода каустик на малки порции, докато се появи син цвят и излишък от 5 cm.
Разтворът се вари в продължение на 5 минути, охлажда се и заедно с утайката се прехвърля в мерителна колба от 250 cm3, добавя се вода до марката, разбърква се и се филтрува през сух плътен филтър в суха конична колба, като първите порции от филтратът.
Измерете 100 cm филтрат в конична колба с вместимост 500 cm, добавете 2 cm винена киселина, 40 cm разтвор на трилон Б, 3-4 капки бромотимолово синьо и малки порции солна киселина, разредена 1:1 до оцветяване. от разтвора пожълтява и има излишък от 10 cm След това към разтвора се добавят 10 cm разтвор на хидразин солна киселина, вари се 5 минути, охлажда се, добавя се една капка бромотимолово синьо, добавя се разтвор на амоняк до зеленикав оттенък се появява, след това солна киселина, разредена 1:3, докато се появи жълт цвят и 2 cm в излишък, след това 15 cm хексамин и след 10 минути 0,5-2 cm ксиленол оранжево, смесва се и се титрува с разтвор на цинков ацетат до цвета на разтворът се променя на вино

но червено.

4.2.2. За да установите съотношението на разтворите на трилон Б и цинков ацетат, добавете 100 см вода, 3-4 капки разтвор на бромотимолово синьо, от бюрета 40 см разтвор на трилон Б и разредена 1:3 солна киселина до цвета на разтвора промени и 2 cm в излишък се добавят към колба с вместимост 500 cm . След това добавете 15 cm разтвор на хексамин, след 10 минути добавете 10-12 капки разтвор на ксиленол оранжево и титруйте с 0,01 mol/dm разтвор на цинков ацетат, докато разтворът стане виненочервен.
Съотношението на 0,01 mol/dm разтвори на Trilon B и цинков ацетат () се изчислява по формулата

- обем от 0,01 mol/dm разтвор на цинков ацетат, изразходван за титруване на 0,01 mol/dm разтвор на Trilon B, вижте.

4.2.3. За да установите титъра на 0,01 mol/dm разтвор на Trilon B, отпипетирайте 50 cm стандартен разтвор на молибден в 500 cm конична колба, добавете 50 cm вода, 2-3 капки разтвор на бромотимолово синьо и разтвор на натриев хидроксид, докато разтворът стане става син. След това добавете 2 cm разтвор на винена киселина към разтвора, разбъркайте и добавете 40 cm разтвор на Trilon B, солна киселина, разредена 1:1, докато се появи жълт цвят и излишък от 10 cm, 10 cm разтвор на хидразин хидрохлорид и след това продължете както посочени в параграф 4.2 .1.
Титърът на 0,01 mol/dm разтвор на Trilon B (), определен от молибден, се изчислява по формулата

където е количеството молибден в взетия обем на аликвотна част от стандартния разтвор, g;

40 - обем на 0,01 mol/dm3 разтвор на трилон Б, cm;
- обем от 0,01 mol/dm3 разтвор на цинков ацетат, използван за титруване на излишното количество разтвор на трилон Б, cm;
- съотношение 0,01 mol/dm разтвор на трилон Б и цинков ацетат

4.3. Обработка на резултатите

4.3.1. Масовата част на молибден () в проценти се изчислява по формулата

където 40 е обемът на 0,01 mol/dm3 разтвор на Trilon B, cm;
- обем от 0,01 mol/dm3 разтвор на цинков ацетат, използван за титруване на излишък от Trilon B, cm;
- съотношение на разтворите на трилон Б и цинков ацетат;
- титър на 0,01 mol/dm разтвор на трилон Б, определен по молибден, g/cm;
- обем на изпитвания разтвор в мерителна колба, cm;
- маса на концентрата, g;
- обем на аликвотна част от тестовия разтвор, взета за титруване

4.3.2. Абсолютно допустимите разлики между по-голямото и по-малкото от две паралелни определяния с доверителна вероятност от 0,95 не трябва да надвишават стойностите, дадени в таблицата към точка 2.3.2.
(Променена редакция, Изменение № 1, 2).

532.00 ₽

Разпределение нормативна документацияот 1999г. Ние перфорираме чекове, плащаме данъци, приемаме всички законни форми на плащане без допълнителна лихва. Нашите клиенти са защитени от закона. LLC "CNTI Normocontrol"

Нашите цени са по-ниски от други места, защото работим директно с доставчиците на документи.

Методи за доставка

• Експресна куриерска доставка (1-3 дни)
• Куриерска доставка(7 дни)
• Вземане от офис в Москва
• Руски пощи

Установява спектрални методи за определяне съдържанието на примесни елементи: алуминий, бисмут, волфрам, хафний, желязо, кадмий, калий, калций, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, арсен, натрий, никел, ниобий, калай, олово, антимон , тантал, титан, хром, цинк, цирконий в метален молибден (под формата на прах, пръчка, прът, лента, фолио, лента, тел), молибденов оксид, амониев молибдат, молибденов карбид.

2 Изисквания за безопасност

3 Измервателни уреди, спомагателни устройства, материали и реактиви

4 Метод за определяне масова часталуминий, желязо, калций, силиций, магнезий, манган, натрий и никел

5 Метод за определяне на масовата част на алуминий, бисмут, желязо, кадмий, силиций, магнезий, манган, мед, арсен, никел, калай, олово, цинк, антимон, калций, кобалт, хром, цинк

6 Метод за определяне на масовата част на волфрама

7 Метод за определяне на масовата част на цирконий, титан, графий, тантал, ниобий

8 Метод за определяне на масовата част на алуминий, бисмут, желязо, волфрам, хафний, кадмий, калций, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, арсен, натрий, никел, ниобий, калай, олово, антимон, тантал, титан, хром, цинк, цирконий

9 Емисионен пламъчен фотометричен метод за определяне на масовата част на натрий и калий

10 Метод за атомно абсорбционно определяне на масовата част на натрий, калий, калций, магнезий

Приложение 1 (задължително) Подготовка на референтни материали

Приложение 2 (за справка) Таблица на стойностите на lg(Il/Iph), съответстващи на измерените стойности

Този GOST се намира в:

организации:

Молибден. Методи за спектрален анализ

страница 1

страница 2

страница 3

страница 4

страница 5

страница 6

страница 7

страница 8

страница 9

страница 10

страница 11

страница 12

страница 13

страница 14

страница 15

страница 16

страница 17

страница 18

страница 19

страница 20

страница 21

страница 22

страница 23

страница 24

страница 25

страница 26

страница 27

страница 28

страница 29

страница 30

ДЪРЖАВЕН стандарт

СССР СЪЮЗ

МОЛИБДЕН

МЕТОДИ ЗА СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ

ГОСТ 14316-91

Официална публикация

КОМИТЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИЯ И МЕТРОЛОГИЯ НА СССР Москва

UDC 621.778.06.001.4:006.354 Група B59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА СЪЮЗА НА СССР

МОЛИБДЕН Методи за спектрален анализ

Молибден. Методи за спектрален анализ

Дата на въвеждане 01/01/93

Този стандарт установява спектрални методи за определяне на съдържанието на примесни елементи: алуминий, бисмут, волфрам, хафний, желязо, кадмий, калий, калций, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, арсен, натрий, никел, ниобий, калай, олово , антимон, тантал, титан, хром, цинк, цирконий в метален молибден (под формата на прах, пръчка, прът, лента, фолио, лента, тел), молибденов оксид, амониев молибдат, молибденов карбид,

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общите изисквания за методите за анализ са в съответствие с GOST 29103.

2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА БЕЗОПАСНОСТ

Изисквания за безопасност - съгласно GOST 29103.

3. ИЗМЕРВАТЕЛНИ ИНСТРУМЕНТИ, ПОМОЩНИ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Официална публикация

Универсален дъгов генератор работещ в дъгов режим DC UGE-4 или всеки токоизправител, който осигурява постоянен ток от 15 A при напрежение 220 V. В този случай напрежението на електродите трябва да бъде най-малко 40 V.

© Издателство Стандарти, 1992

Този стандарт не може да бъде възпроизвеждан, репликиран или разпространяван изцяло или частично без разрешение от Държавния стандарт на СССР.

Получените смеси се поставят в кратерите на електродите и се уплътняват с трамбовка на 1 mm под ръба на електрода. Смес от разредител (MoO3) с въглеродна смес се поставя в 4-6 въглеродни електрода -

Снимането на спектрите се извършва на спектрограф със средна или голяма дисперсия в дъга на постоянен ток. Ширината на процепа на спектрографа е 0,010-0,015 mm. Осветлението на процепа е трилещо с кръгла междинна диафрагма или еднолещо с кондензатор f=75 mm.

Разстоянието между електродите е 3 mm. Електродът за проба служи като анод на дъгата. При ток 5-7 A се извършва предварително запалване за 7-12 s.

За 7-12 s процепът на спектрографа се отваря, като в същото време токът се увеличава рязко до 12-15 A и експозицията се провежда за 30-40 s.

Фотографски плаки с различна чувствителност се поставят едновременно в касетата, за да се получат аналитични линии в областта на нормалното почерняване:

за дължини на вълните 210-264 nm - тип PFS-03;

за дължини на вълните 264-350 nm - тип PFS-01.

Разрешено е използването на други фотоплаки, върху които могат да се получат аналитични линии в областта на нормалното почерняване.

5.1.5. Обработка на резултатите

На получените спектрограми се измерва почерняването на аналитичните линии и фона. При избраните условия за заснемане на спектрите почерняването на линиите и фона трябва да бъде в областта на нормалното почерняване.

Разликата между почерняването на аналитичните линии и фона се намира и осреднява само за CO. Според таблицата 26, дадени в Приложение 2, определят lg

Ако почерняването е в зоната на недоекспониране (преекспониране), тогава преходът към интензитетите се извършва според характеристичната крива на фотографската плака.

Графиката на калибриране се начертава в координати lg --g ---lgC.

Калибрационната графика за определяне на кадмий се начертава в координатите lg -f- - lg C или S-lgC.

За всяка от трите получени стойности (log-r 1 - ;) за an-

на елементите, които се лизират, съответните масови фракции на елементи (Ci) се намират с помощта на калибровъчна графика. Средното аритметично от три паралелни определяния се приема като краен резултат от анализа, ако е изпълнено условието, дадено в GOST 29103.

РАСТЕЖ 14316-91 S. I

Аналитичните дължини на вълните, местоположението на фоновото измерване и обхватът на масовите фракции са дадени в таблица. 4, стойностите на относителните стандартни отклонения (Sr) за диапазоните на масовите фракции на определяните елементи са дадени в таблица. 5.

5.2. Карбидно-цинков метод

Методът включва предварителна карбидизация на молибденов анхидрид в дъга с променлив ток и използване на специални стъклени електроди, които позволяват да се намали минималната стойност на определените концентрации на кадмий, арсен, мед, калай и олово.

5.2.1. Измервателни уреди, спомагателни устройства, реактиви и материали

За анализ използвайте оборудването, материалите и реактивите, посочени в Раздел. 3.

5.2.2. Подготовка за анализ

5.2.2.1. Подготовка на пробите

б.2.2.2. Приготвяне на електроди и въглеродна смес

Въглеродните електроди се заточват, както е показано на фиг. 1 (б, в) и табл. 1 (тип III и V), и се запалват в дъга с постоянен ток при сила на тока 10-15 A за 15-20 s.

Въглищната смес се приготвя, както е посочено в параграф 5.1.2.2.

5.2.3. Приготвяне на стандартни проби

Приготвянето на стандартни проби е дадено в Приложение 1.

5.2.4. Извършване на анализ

Мостри и стандартни пробисмесват се 8-10 минути в механичен хаван или 10 минути ръчно с въглищна смес, съдържаща калиев йодид с масова част 5% в съотношение 3:1 (300 mg Mo0 3 и 100 g въглищна смес).

Хаванчетата и пестиците се избърсват с памучна вата, напоена със спирт (1-2 cm3 на проба) след всяко смесване. Получените смеси се поставят в кратерите на електродите и се уплътняват с трамбовка на 1 mm под ръба на електрода.

За да се потисне спектърът на молибден, пробите и стандартните проби се подлагат на карбидизация. Карбидизацията се извършва, както следва: електроди с проба се поставят в долния държач на статива; В горния държач е захванат графитен спомагателен електрод (фиг. 1 g).

Между електродите се създава празнина от 0,8 mm (фиг. 2) и се включва дъга с променлив ток от 4 A, времето за карбидизация е 30-40 s.

0,6

Снимането на спектрите се извършва, както е посочено в параграф 5.1.4, без предварително изпичане при сила на тока 14-15 A, експозиция 20-30 s.

5.2.5. Обработка на резултатите

Резултатите се обработват в съответствие с точка 5.1.5.

6. МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАСОВОТО ДЕЙСТВИЕ НА ВОЛФРАМ (M0->-2%)

6.1. Същност на метода

Методът се основава на директното спектрално определяне на волфрам в молибден. Фотографирането на спектъра на спектрограф с висока дисперсия позволява използването на интензивни линии на рамката на стената, без припокриване на молибденови линии

6.2. Измервателни уреди, спомагателни устройства, реактиви и материали

За анализ използвайте оборудването, материалите и реактивите, посочени в Раздел. 3.

6.3. Подготовка за анализ

6.3.1. Подготовка на пробите

Пробите за анализ се подготвят, както е посочено в параграф 4.3.1.

6.3.2. Подготовка на електрода

Въглеродните електроди за анализ се приготвят, както е показано на фиг. 1 fa), в табл. 1 (типове IV, V).

6.3.3. Приготвяне на стандартни проби

6.4 Провеждане на анализ

Проби и стандартни проби под формата на молибденов оксид се поставят в кратера на въглеродния електрод в уплътнен слой 1 mm под ръба на електрода, приготвят се три електрода от всяка проба и стандартна проба.

Електродът с пробата служи като анод на DC дъгата, токът е 10-15 A. Спектрограмата се записва на спектрограф

висока дисперсия със система за осветление с три лещи, с 5 mm правоъгълна диафрагма върху междинен кондензатор. Ширината на процепа на спектрографа е 0,013-0,015 mm. Разстоянието между електродите е 3 mm. Експозиция 60 s без изпичане.

Фотографски плаки тип PFS-01 или друг тип, осигуряващи почерняване на линиите в зоната на нормално почерняване. Спектрален участък 350-450 nm.

6.5. Обработка на резултатите

Фотометрира се почерняването на аналитичните линии и се установява разликата им (D5). Резултатите от анализа се обработват, както е посочено в точка 4.5.

Графиката на калибриране се изчертава в AS-lg C координати.

Дължината на вълната на волфрамовата линия е 400,875 nm.

Референтната дължина на вълната на молибденовата линия е 401,031 nm.

Относително стандартно отклонение (Sr) 0,13.

7. МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАСОВАТА ФРАКЦИЯ НА ЦИРКОНИЙ (510-3 -

NAO-"W, ТИТАН (510- 3 -510-"%), ХАФНИЙ (S ift- 3 -510- 1%), ТАНТАЛ (MO- 3 - 5-10- 1%), НИОБИЯ (110- 3 - 510-"%)

7.1. Същност на метода

Методът се основава на възбуждане на спектъра на пробата и стандартната проба, измерване на относителния интензитет на аналитичните линии на определените примесни елементи. За да се отслаби спектърът на основата, въглеродният прах първо се въвежда в стандартните проби и анализираните проби и се добавя натриев флуорид за укрепване на аналитичните линии.

7.2. Измервателни уреди, спомагателни устройства, реактиви и материали

7.3. Подготовка за анализ

7.3.1. Подготовка на пробите

Пробите се приготвят, както е посочено в параграф 4.3.1.

7.3.2. Приготвяне на стандартни проби

Приготвянето на CO е дадено в Приложение 1.

7.3.3. Приготвяне на въглеродни електроди и въглеродна смес

Въглеродните електроди се заточват, както е показано на фиг. 1 (б,

в) и таблица. 1 (тип III).

Въглищна смес, състояща се от въглищен прах и натриев флуорид с масова част от 1%, се приготвя, както е посочено в параграф 5.1.2.2.

7.4. Извършване на анализ

Пробите и CO, подготвени за анализ, се смесват за 8-10 минути в механичен хаван или за 10 минути ръчно с въглеродна смес в съотношение 3:1 (510 mg MoO3 и 170 mg въглеродна смес).

fOCT 14316-91 стр. 17

Хаванчетата и пестиците се избърсват с памучна вата, навлажнена със спирт (1-2 cm a) след всяко разбъркване. Получените смеси се поставят в електродните кратери и се уплътняват на 1 mm под ръба с помощта на трамбовка.

Спектрите се снимат на спектрограф с висока дисперсия с трилещова система за осветяване с процепи с кръгла диафрагма върху междинен кондензатор. Ширината на процепа на спектрографа е 0,013-0,015 mm. Електродът за проба служи като анод на DC дъгата. Спектрите се снимат при ток 7 А с експозиция 40 s без изстрелване. Дъгова междина - 3 мм.

Касетата е заредена със спектрографски плочи тип PFS-01 или друг тип, които осигуряват почерняване на аналитичните линии в зоната на нормално почерняване. Фотографските плаки се проявяват, изплакват се с вода, фиксират се, измиват се в течаща вода за 15 минути, изсушават се и се фотометрират на микрофотометър.

7.5. Обработка на резултатите

На получените спектрограми се измерва почерняването на аналитичните двойки линии, дадени в табл. 6. Намерете разликата в почерняването на аналитичните линии и линиите за сравнение (AS) и средното за CO.

Таблица 6

Графиката на калибриране се изчертава в AS-lgC координати. от

За всяка от трите получени AS стойности за анализираните елементи се намират съответните масови фракции (C,) с помощта на калибровъчна графика. За крайния резултат от анализа

вземете средното аритметично от три паралелни определяния, ако е изпълнено условието, дадено в GOST 29103.

Относителните стандартни отклонения за диапазони от масови фракции са дадени в табл. 7.

8.1. Същността на метода е според ал. 4.1, 5.1

8.2. Измервателни уреди, спомагателни устройства, реактиви и материали

За анализ използвайте оборудването, материалите и реактивите, посочени в Раздел. 3.

За записване на емисионни спектри се използва фотоелектрическа инсталация MFS или друго устройство от подобен тип.

8.3. Подготовка за анализ

8.3.1. Подготовка (настройка) на фотоволтаична инсталация MFS

В съответствие с възможностите на фотоволтаичната инсталация се изчертават и задават аналитични и сравнителни линии, дадени в таблицата. 8.

За компютъризираните фотоволтаични системи (с компютър) се създава програма: стандартните проби (RS) се регистрират, техните концентрации се въвеждат в интерактивното изчисление.

С. 2 ГОСТ 14316-91

Фотоволтаична инсталация тип MFS-8, MFS-6, MFS-4 или друг подобен тип.

Кварцов спектрограф тип ISP-30, ISP-22, ISP-28 или друга дисперсна среда.

Спектрограф тип DFS-13 или DFS-8 с решетка 600 pc/mm, работещ в първи ред, или друга голяма дисперсия.

Спектропроектор тип SPP-2, DSP-1 или друг подобен тип.

Микрофотометър без запис тип MF-2, MF-4 в режим без запис или друг подобен тип.

Муфелна пещ с термодвойка, осигуряваща нагряване до температура 1100°C.

Електрическа печка със затворена спирала PE-600-2 в съответствие с GOST 14919 или друг подобен тип.

Сушилен шкаф или инфрачервена лампа за сушене на CO и въглеродни смеси.

Аналитични везни тип VLA-200M, VLR-200 или други подобни типове.

Торсионни везни тип VT, осигуряващи необходимата точност на претеглянето.

Везни технически тип VNTs-2 съгласно GOST 23676 или GOST 23711.

Хронометър по НТД.

Скалпел от неръждаема стоманаили шпатула от органично стъкло.

Пинцети от неръждаема стомана.

Тампер от органично стъкло.

Хаван и пестик от органично стъкло, халцедон, ахат или яспис.

Настолна кутия за подготовка на проби и RM (стандартни проби) с всякакъв дизайн, удобна за използване.

Механичен хаван или всяко друго устройство, което осигурява необходимото смесване на пробата.

Настолен струг или друго устройство за заточване на въглеродни и графитни електроди.

Нониус шублер 0-125 със стойност на деление 0,05 mm, 0-250 със стойност на деление 0,1 mm съгласно GOST 166.

Въглеродни електроди с диаметър 6 mm, степени V-3, S-2, специална чистота. 7-4.

Въглероден прах, получен чрез заточване на въглеродни, графитни електроди или прах от клас os. Част 7-4.

Графит съгласно TU 48-12-52-88 или TU 14-5-203-89. Фотографски плаки PFS-01, PFS-02, PFS-03,

PFS-05, PFP-01 размер 9X12, 9X24, 13X18 cm съгласно TU 6-43--147-88 или други контрастни фотоплаки.

Деветстепенен и тристепенен кварцов атенюатор Медицинска хигроскопична памучна вата съгласно GOST 5556.

Безводен алуминиев оксид, аналитична чистота.

Ванадиев оксид, х. ч.

Хафниев оксид, х. ч.

Волфрамовият оксид е спектрално чист,

Молибденовият оксид е спектрално чист.

Железен оксид.

Прах от меден оксид съгласно GOST 16539 Арсенов оксид, х. ч.

Натриев хлорид съгласно GOST 4233.

Циркониев оксид, аналитична чистота.

Възможно е да се използват други съединения с кислород и реактиви с аналитичен клас. h. или x. часа, гарантиращи качеството на анализите.

Разработчик:

Решение I:

метол (яара-метиламинофенол сулфат) съгласно GOST 25664 - 2 g; хидрохинон (парадиоксибензен) съгласно GOST 19627 - 10 g; натриев сулфид съгласно GOST 195 - 52 g;

70°C. След това сместа се разбърква в продължение на 30-40 минути и накрая се суши при (105±5) °C в пещ или под инфрачервена лампа. За приготвяне на 10 g от сместа са необходими 30-40 cm3 алкохол.

4.4. Извършване на анализ

Пробите и CO, подготвени за анализ съгласно точка 4.3.1, се смесват за 5-6 минути в механичен хаван или за 10 минути във фухна със смес от въглища (клауза 4.3.3) в съотношение 1:1 (100 mg MoO3 и 100 g въглищна смес се изтриват с памучна вата след всяко смесване (1 cm 3 на проба) се вземат проби от СО и аналитична везна.

електродни кратери и уплътнете до ръбовете с помощта на скалпел или използвайте други методи за уплътняване на сместа.

Пробата се изпарява и спектърът се възбужда в дъга с постоянен ток. Електродът за проба служи като анод на дъгата. Изпичането се извършва за период от време при сила на тока 5 A. Спектрите се снимат на среднодисперсиен спектрограф при сила на тока 5 A с експозиция 1b-20 s. Осветлението на процепа на спектрографа е трилещо с кръгла диафрагма върху междинен кондензатор или еднолещово с f=75 mm кондензатори.

Дъгова междина - 2 мм. Ширината на процепа на спектрографа е 0,1-0,012 mm.

Снимат се 3 спектъра (3 електрода) на всеки CO и проба.

В касетата е поставена фотоплака от типа PFS-01. Разрешено е използването на други фотоплаки, върху които могат да се получат аналитични линии в областта на нормалното почерняване.

4.5. Обработка на резултатите

На получените спектрограми е фотометрирано почерняването на аналитичните линии, дадени в табл. 2. При избраните условия за заснемане на спектрите, почерняването на линиите трябва да е в зоната на нормалното почерняване.

Разликата в почерняването на аналитичните линии и линиите за сравнение (AS) се намира и осреднява за CO. Според таблицата 27, дадено в

Приложение 2, определете lg -g- за калций.

Ако почерняването е в областта на недостатъчно експониране (преекспониране), тогава преходът към интензитетите се извършва с помощта на характеристичната крива на фотографската плака.

Графиката на калибриране се изчертава в AS-lgC координати.

За определяне на калция се начертава калибровъчна графика в координати

За всяка от трите получени стойности на AS, log -g- за анализ

Съответните масови фракции (Ci) се намират с помощта на калибровъчна графика на елементите, които се оразмеряват. Средното аритметично от три паралелни определяния се приема като краен резултат от анализа, ако е изпълнено условието, дадено в GOST 29103.

Дължините на вълните на аналитичните двойки линии и диапазоните на масовите фракции са дадени в табл. 2.

Стойностите на относителните стандартни отклонения за диапазоните на масовите фракции на определяните елементи са дадени в табл. 3.

b. МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАСОВАТА ФРАКЦИЯ НА АЛУМИНИЕВ БИСМУТ (MO- 4 -3-10- 3%), ЖЕЛЯЗО (5-10- 4 - M0-*%), (510- 4 -MO-*%),

КАДМИЙ (1610-s_510-»%), СИЛИКИЙ (5 W- 4 -110-*%), МАГНЕЗИЙ (b-KN 4 -MO- 2%), МАНГАН (5-10- 4 -MO -2%), МЕД (610- 4 -M0-»%),

АРСЕНИК (25*10- 4 -2-10-»%), НИКЕЛ (b10~ 4 -M0~»%), КАЛАЙ (810-5-310-»%), ОЛОВО (810-5-3,10-»% ), ЦИНК (MO-*-*!®-*%),

АНТИМОН (16-10-5-mo-2%) КАЛЦИЙ (5-10-4 -2,10-»%) КОБАЛТ (1-10-»-5,10-9%), ХРОМ (5-10-4 -MO - 2%), ЦИНК (N0-»-2,10-*%)

5.1. Метод без карбидизация

Методът се основава на възбуждане на спектъра на пробата и стандартната проба, измерване на относителния интензитет на аналитичните линии на определените примесни елементи. За да се отслаби спектърът на основата, първо се въвежда въглероден прах в стандартните проби и анализираните проби, а за укрепване на аналитичните линии се добавя калиев йодид или натриев флуорид или друг носител.

5.1.1. Измервателни уреди, спомагателни устройства, материали и реактиви

Анализът използва оборудването, материалите и реактивите, дадени в Раздел. 3.

5.1.2. Подготовка за анализ

5.1.2.1. Подготовка на пробите

Пробите се приготвят, както е посочено в параграф 4.3.1.

5.1.2.2. Подготовка на електроди и въглеродна смес

Въглеродните електроди се заточват, както е показано на фиг. 1 (а, в) и в табл. 1 (тип II) и се запалват в дъга с постоянен ток при интензитет на тока 10-15 A за 15-20 s.

Въглищна смес, състояща се от въглищен прах и натриев флуорид с масова част от 1% или калиев йодид с масова част от 5%, се смесва в хаван за 20-30 минути, след това се смесва с алкохол за 75 минути, изсушава се при температура не повече от 70°C в сушилен шкаф или под инфрачервена лампа, разбърква се 30-40 минути и накрая се суши при температура (105±5)°C за 30-60 минути. За приготвяне на 10 g въглищна смес са необходими 30-40 cm 5 алкохол.

5.1.3. Приготвянето на стандартни проби е дадено в Приложение 1.

5.1.4. Извършване на анализ

Пробите и CO, подготвени за анализ, се смесват за 8-10 минути в механичен хаван или за 10 минути ръчно с въглеродна смес в съотношение 2:1 (280 mg MoO и 140 mg въглеродна смес. След всяко смесване, хаванът и пестик се изтриват с памучна вата, напоена със спирт (1-2 cm 3 за всяка проба).

Заявление за продукт/услуга

Молибденов лист е тънък полуфабрикат, получен чрез плоско коване на пневматични чукове или чрез валцоване при високи температури.

Молибденов листпроизведени под формата на плочи правоъгълно сечениедебелина от 0,1 до 30 мм. По индивидуална заявка се допуска изработка на продукти с други параметри. Доставя се на листове на палети или на рулони, плътни листове или заготовки с необходимите размери. В зависимост от допълнителната обработка на метала, можете да закупите молибденов лист - черен, закален или обелен.

Горещо валцуваните продукти са с дебелина от 1 до 30 mm. Технологията на студено валцуване позволява получаването на листове с по-малка дебелина - 0,1 - 0,9 mm.

Характеристики на молибденовите листове

Спецификациите на молибденовия лист се определят от GOST(s) 17431-72, TU 48-19-472-90. Молибден на прах за промишлени цели за стълбове отговаря на изискванията на TU 48-19-69-80. Качеството на производство и усъвършенстване на продуктите от тази сплав се определя от GOST (om) 26877-2008. Химичните параметри на молибдена са показани в TU 48-19-69-80.

Молибденът е метал с висока точка на топене, топлоустойчивост и малък коефициент на разширение при температурни промени. Молибденът е важен структурен метал, използван в производството на вакуумни устройства и части за електрическо оборудване. Цвят на метала - оловно-сив. Увеличаването на процента съдържание на молибден като легираща добавка подобрява качеството на метала. Благодарение на това молибденовият лист получава по-висока якост и твърдост. Корозията с този състав на сплавта практически липсва. Молибденът се използва и в състави на феросплави. Добавянето на молибден към сплавта увеличава якостта на опън и устойчивостта на начупване. Сплавите на основата на молибден се използват в производството на фитинги, тръбни изделия, свредла, металорежещи инструменти, резервоари за специални приложения, клапани и разпределителни валове на двигатели. Освен това на базата на молибден се правят части за ядрени реактори, ракетни двигатели и др.

Високите параметри на частите се определят от свойствата на молибдена, който има високи якостни характеристики, нисък коефициент на разширение при температурни промени. Материалът има висока точка на топене, която е 2620°C. Това е основната причина за използването на молибденова сплав в устройства и оборудване, работещи при високи температури. Молибденовият лист е много издръжлив. Листът повишава еластичността, устойчивостта на корозия и намалява агресивното въздействие на киселинната среда.

Можете да закупите молибденов лист както с нормална, така и с повишена точност. Производството на продукта се осигурява от контрол на качеството на всички технологични етапи. Качеството на продукта, химическата структура на сплавта за производство на полуфабриката отговаря на параметрите, отразени в спецификациите.

Основен Характеристики на молибденови листове:

• висока еластичност и здравина;
• повишена устойчивост на високи температури – точка на топене - 2620 ºС;
• висока специфична якост;
• нисък коефициент на разширение при температурни промени;

• антикорозионна устойчивост в кисела и алкална среда;

• ниско тегло на листа.

Молибденовият лист обаче има някои недостатъци, а именно:

• рядкост на скали, съдържащи молибден, висока цена;
• трудоемка обработка;
• Молибденовият лист е направен от прах, който първо трябва да бъде приготвен.

Цената на молибденовия лист зависи от сложността и метода на неговото производство, качеството на довършителни работи, размера, теглото, метода на обработка и, разбира се, обема на поръчката, географията на доставките. Молибденовите листове на дребно на едро винаги са по-евтини от тези на дребно.

Повърхността на валцувания продукт отговаря на изискванията на GOST, без механични дефекти, разкъсвания или разслоения.

Лист MCH

Молибденов лист MC - чист метал, който не съдържа значими добавки. Химичен съставрегулиран от GOST 25442-82. Според него листовете са направени от MP молибден и съдържат 99,96% чист Mo, стотни и хилядни алуминий, никел, силиций, желязо, магнезий, калций, кислород и въглерод. Благодарение на високата си химическа чистота молибденовите листове се обработват доста добре и се характеризират с пластичност. Някои други продукти могат да бъдат направени от тях чрез щамповане с дълбоко изтегляне.

Качеството на листовете се определя от TU 48-19-472-90. Ширина от 100 до 900 мм с дебелина на молибденовия лист от 0,1 до 20 мм. MP листовете се произвеждат от молибденови пръти, които от своя страна са продукт на праховата металургия.

Якостта на опън на тънки (0,25 mm) молибденови листове е не по-малка от 882 MPa, а за валцувани продукти с по-голяма дебелина - над 980 MPa.

Можете да закупите MC листове с повишена здравина или нормална якост.

Основните области на приложение са производството на топлоустойчиви огради, контейнери, елементи на осветителни системи, топлинни щитове и облицовки в космическата индустрия, части химическа индустрияи нагреватели.

Лист молибден ЦМ-2А

Заедно с MP, молибденовата сплав е най-популярната в съвременната индустрия. Легирани с титан (0,07-0,3%) и цирконий (0,07 - 0,15%). Свойствата на сплавта TsM-2A са донякъде подобни на волфрам. Въглеродните примеси в състава не надвишават 0,004%. Топи се при температура 2620 o C.

Огнеупорността, високата устойчивост на корозия, топлоустойчивостта, механичната якост и устойчивостта на силно агресивни среди определят широкото използване на молибденови листове в химическата промишленост, при условия на излагане на високи температури (например нагревателни елементи на пещи).

Доставя се на рулони, на палети, на тънки плочи - 0,8 - 20 мм. Качеството отговаря на изискванията на TU 48-19-273-91.

производство

За производството на полуготови продукти от молибден се използва прът, състоящ се от молибденов прах с квадратно напречно сечение. Заготовките обикновено се изработват според следните параметри: 8x8 mm, 12,5x12,5 mm или 25x25 mm. Първо се изковават плоско на пневматичен чук, последвано от горещо или студено валцоване на валцоващо оборудване. В списъка технологични процеси, с изключение на студено валцоване, се правят с нагрят изходен материал. Чрез горещо валцуване се получават молибденови листове с дебелина до 0,35 mm. За получаване на по-тънък лист се извършва студено валцуване.

Когато един лист се отгрява, неговата якост на огъване и опън се увеличава.

Продуктите използват молибден от марките MCh и TsM2A. На негова основа е възможно да се използват и други сплави. По този начин марката TsM2A включва добавки от титан и цирконий, поради което продуктите стават по-топлоустойчиви срещу MP без намаляване на състава химически елемент Mo, съответстващо на поне 99,96% за CM2A и 99,55% за MP.

Приложение

Високите характеристики на молибденовите листове осигуряват използването им в следните области:

• термоядрена индустрия;
• в компоненти за аерокосмическо оборудване;
• в нагревателни елементи за електрически пещи;
• химическа индустрия.

Техническите характеристики на листовете от молибден напълно оправдават тяхната цена.

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ

МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН

Официална публикация

IPC ИЗДАТЕЛСТВО ЗА СТАНДАРТИ Москва

Редактор V.N. Кописов Технически редактор L.A. Кузнецова Коректор С. И. Фирсова Компютърно оформление В. И. Грищенко

Iad. лица № 021007 от 10.08.95г. Доставено за комплект 15.02.99г. Подписан за печат на 29 март 1999 г. Уел. фурна л. 1.40.

Академично изд. л. 1.35. Тираж 173 бр. C2393. Зак 286.

Издателство IPK Standards, 107076, Москва, Kolodezny per., 14.

Набрано в издателството на компютър

Филиал на издателство ИПК Стандарти – вид. "Московски принтер", Москва, улица Лялин, 6.

Plr № 080102

МЕЖДУДЪРЖАВЕН

ЛЕГИРАНА И ВИСОКОЛЕГИРАНА СТОМАНА

Методи за определяне на молибден

Стомани, легирани и високолегирани. Методи за определяне на молибден

СТАНДАРТ

ГОСТ

12354-81* *

GOST 12354-66 относно раздела. 2-4

С постановление на Държавния комитет по стандартите на СССР от 04/07/81 № 1866 е определена датата на въвеждане

Срокът на валидност е отменен съгласно Протокол № 2-92 на Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация (IUS 2-93)

Този стандарт установява фотометрични с екстракция (при масова част от 0,01 до 3,0%), фотометрична без екстракция (при масова част от 0,1 до 10,0%), гравиметрична (при масова част от 3,0 до 10,0%) и атомна абсорбция (с масова част от 0,01 до 5,0%) методи за определяне на молибден в легирани и високолегирани стомани.

Стандартът отговаря на ST SEV 963-78 по отношение на сечението. 2, 4, 5.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1 1. Общи изисквания към методите за анализ - съгласно GOST 28473-90.

2. ФОТОМЕТРИЧЕН МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН С ЕКСТРАКЦИЯ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на комплексно съединение на молибден (V) с амониев тиоцианат, екстракцията му с α-бутил ацетат и измерване на светлинната абсорбция на получения оцветен екстракт при дължина на вълната 470 nm. Молибден (VI) и желязо (III) се редуцират до молибден (V) и желязо (II) с аскорбинова киселина в присъствието на меден сулфат. Волфрамът, ванадият и титанът се превръщат в комплекси с лимонена киселина и динатриева сол на етилендиаминтетраоцетна киселина.

2.2. Оборудване и реактиви

Спектрофотометър или фотоелектроколориметър

Смес от киселини: 500 cm 3 вода, 150 cm 3 ортофосфорна киселина и 350 cm 3 перхлорна киселина се смесват внимателно.

Солна киселина съгласно GOST 3118-77 или GOST 14261-77 и разредена 1:1.

Перхлорна киселина, разтвор 570 g/dm3.

Лимонена киселина съгласно GOST 3652-69, разтвор 200 g / dm3.

Аскорбинова киселина, разтвор 30 g/dm3.

Динатриева сол на етилендиаминтетраоцетна киселина (EDTA) съгласно GOST 10652-73, разтвор 20 g/dm3.

Официална публикация Възпроизвеждането е забранено

* Преиздаване (февруари 1999 г.) с промяна № 1, одобрена през декември 1985 г. (IUS 4-86)

© Издателство Стандарти, 1981 © Издателство ИПК Стандарти, 1999

n-бутилацетат съгласно GOST 22300-76.

Амониев тиоцианат съгласно GOST 19522-74, разтвор 300 g / dm 3.

Калаен хлорид съгласно NTD, прясно приготвен разтвор: 100 g калаен хлорид се разтварят в 100 cm 3 гореща солна киселина. Разтворът се охлажда, добавят се две гранули метален калай и се добавя вода до 1 dm 3.

Натриева волфрамова киселина 2-вода съгласно GOST 18289-78.

Железен сулфат в съответствие с GOST 4148-78.

Разтвор на натриев волфрамат и железен сулфат: 2 g натриев волфрамат и 45 g железен сулфат се разтварят в малко количество вода, добавят се 30 cm 3 сярна киселина (1:1), 5 cm 3 азотна киселина и изпарява се до пари на сярна киселина. Разтворът се охлажда, стените на чашата се измиват с вода и отново се изпаряват до пари на сярна киселина. Охладете чашата със съдържанието, внимателно добавете 100 cm 3 разтвор лимонена киселинаи добавете амоняк до pH 7-8, като използвате универсален индикатор. След това се излива 10 cm 3 амоняк и разтворът се нагрява, докато утайката от волфрамова киселина се разтвори напълно. След охлаждане разтворът се неутрализира със сярна киселина (1:1) и се добавя излишък от 10 cm 3 . Разтворът се прехвърля в 500 cm3 мерителна колба, добавя се вода до марката и се разбърква.

Карбонилно желязо за радиотехника съгласно GOST 13610-79 или GSO S-1, чисто желязо тип 008 ZhR.

Амониева селитра съгласно GOST 22867-77, разтвор 25 g / dm 3.

Амониево-молибдатна киселина съгласно GOST 3765-78.

Прекристализация на амониев молибдат: 250 g от реагента се разтварят в 490 cm 3 вода при нагряване до 70-80 ° C, внимателно се добавя амоняк, докато се появи отчетлива миризма. Разтворът се филтрува през филтър със синя лента, охлажда се до 20-25 °C и се добавя при разбъркване до 300 cm3 етилов алкохол. Утайката се оставя да престои 1 час и се филтрува върху бял лентов филтър, поставен във фуния на Бюхнер, като се използва водоструйна помпа. Утайката се промива 2-3 пъти с етилов алкохол и се суши.

Разтвор А: 4,6005 g амониев молибдат, прясно прекристализиран и изсушен при 105 °C, се поставя в чаша и се разтваря във вода, докато се нагрява. След охлаждане разтворът се прехвърля в мерителна колба от 1 dm 3, добавя се вода до марката и се разбърква.

Масовата концентрация на стандартен разтвор А се определя чрез гравиметричен метод: за това 40 cm 3 стандартен разтвор А на амониев молибдат се поставят в чаша с вместимост 400 cm 3, 2 cm 3 солна киселина (1: 1). ), добавят се 25 cm 3 разтвор на амониев ацетат и се разреждат с вода до 200 cm 3. Разтворът се нагрява до кипене и на капки се добавят 25 cm 3 разтвор на оловен ацетат. Съдържанието на чашата се вари при разбъркване 10-15 минути.

Разтворът с утайката се оставя за 12 часа, след което утайката се филтрира с помощта на два филтъра "синя" и "бяла лента" и се промива 8-10 пъти с горещ разтвор на амониев нитрат.

Филтърът с утайката се поставя в порцеланов тигел, калциниран до постоянно тегло и се претегля, изсушава се, опепелява се, калцинира се при 500-600 ° C до постоянно тегло, охлажда се в ексикатор и се претегля.

В същото време се провежда контролен експеримент за проверка за замърсяване на реагентите.

Масовата концентрация на разтвор на амониев молибдат (7), изразена в g/cm 3 молибден, се изчислява по формулата

(m l - rnj) - (от 3 - mj ■ 0,2613 1 V

където t x - t 2 - t g -

маса на тигела с утайка от оловен молибдат, g;

тегло на тигела без утайка от оловен молибдат, g;

тегло на тигела с утайка в контролния опит g;

тегло на тигела без утайка в контролния опит, g;

коефициент на преобразуване на оловен молибдат в молибден;

обем разтвор на амониев молибдат, взет за определяне на масовата концентрация, cm3.

1 cm 3 стандартен разтвор А трябва да съдържа 0,0025 g молибден.

Разтвор B: 200 cm 3 стандартен разтвор A се прехвърлят в мерителна колба от 1 dm 3, добавя се вода до марката и се разбърква.

Разрешено е да се приготви стандартен разтвор Б от метален молибден. За да направите това, 0,5 g метален молибден се разтваря в 20 cm 3 азотна киселина (1: 4) и 5 ​​cm 3 сярна киселина. Разтворът се изпарява до пари на сярна киселина, охлажда се и солите се разтварят при нагряване в 100 cm3 вода.

Разтворът се прехвърля в мерителна колба от 1 dm 3, охлажда се, добавя се вода до марката и се разбърква.

1 cm 3 стандартен разтвор B съдържа 0,0005 g молибден.

(Променена редакция, Изменение № 1).

2.3. Извършване на анализ

2.3.1. Теглото на проба от стомана в зависимост от масовата част на молибдена се определя от таблицата. 1.

Таблица 1

Проба от стомана се поставя в чаша с вместимост 100-250 cm 3 и се разтваря в 20 cm 3 смес от перхлорна и фосфорна киселина при нагряване. Ако стоманата не се разтваря в смес от перхлорна и фосфорна киселина, пробата се разтваря в 20-30 cm 3 солна киселина, окислява се с 2-3 cm 3 азотна киселина и се добавят 20 cm 3 перхлорна и фосфорна киселина. . Разтворът се изпарява, докато се появят гъсти пари от перхлорна киселина, охлажда се и солите се разтварят при нагряване в 80-100 cm 3 вода. Разтворът се охлажда, прехвърля се в 250 cm3 мерителна колба, добавя се вода до марката и се разбърква.

При анализиране на стомани, в които съотношението на съдържанието на волфрам към съдържанието на молибден е по-малко от 8, както и тези, съдържащи ванадий и титан, аликвотна част от разтвора (Таблица 1) се прехвърля в чаша с капацитет 100 cm 3, 10 cm 3 разтвор на EDTA се добавя, кипва се и след охлаждане се прехвърля в делителна фуния с вместимост 150-200 cm3.

Ако съотношението на съдържанието на волфрам към съдържанието на молибден в стоманата е равно или повече от 8, проба от стомана се поставя в чаша с вместимост 600 cm 3, разтворена в 20 cm 3 солна киселина, окислена с 2-3 cm 3 азотна киселина и се добавят 15 cm 3 сярна киселина (1: 1). Разтворът се изпарява, докато се появят пари на сярна киселина и се охлажда, добавят се 100 cm3 лимонена киселина и се разбърква. След това се добавя амоняк до рН 7-8 (контрол с помощта на универсален индикатор), добавят се още 10 cm 3 амоняк и се нагрява, докато утайката от волфрамова киселина се разтвори напълно.

Разтворът се охлажда, добавя се сярна киселина (1:1) до рН 7-8 (контрол с помощта на универсален индикатор) и се добавя излишък от 5 cm3.

Разтворът се прехвърля в 250 cm3 мерителна колба, охлажда се, добавя се вода до марката и се разбърква.

Аликвотна част от разтвора (Таблица 1) се поставя в делителна фуния с капацитет 150-200 cm 3, добавят се 10 cm 3 солна киселина (1: 1) (стойността на рН трябва да бъде по-малка от 0,5), 5 cm 3 разтвор на меден сулфат и 5 cm 3 разтвор на аскорбинова киселина.

2.3.1.1. Разтворът се разбърква старателно, оставя се за 3 минути, добавят се 50 cm3 c-бутилацетат от бюрета и се разклаща. След 5 минути се добавят 5 cm 3 разтвор на амониев тиоцианат и делителната фуния се разклаща енергично в продължение на 1 минута.

След като течностите се отделят, водният слой се отцежда и изхвърля. Добавете 10 cm 3 разтвор на калаен хлорид към екстракта и разклатете за 1 минута. Водният слой се отцежда и изхвърля, а екстрактът се разклаща отново с 3-5 cm 3 разтвор на калаен хлорид. Водният слой се изхвърля и светлинната абсорбция на екстракта се измерва на спектрофотометър при дължина на вълната 470 nm или на фотоелектроколориметър със светлинен филтър с максимално пропускане в диапазона на дължина на вълната 440-490 nm. Дебелината на светлопоглъщащия слой на кюветата е избрана по такъв начин, че да се получи стойността на оптичната плътност в правия участък на калибрирането

графики. Като референтен разтвор се използва N-бутилацетат. Едновременно с анализа се провежда контролен опит за проверка на замърсяване на реагентите.

Средната оптична плътност в контролния експеримент се изважда от средната оптична плътност на анализираните разтвори. Масата на молибдена се намира с помощта на калибровъчна крива.

2.3.2. Построяване на калибровъчна графика

За да се изгради калибровъчна графика при анализиране на стомани, в които съотношението на съдържанието на волфрам към съдържанието на молибден е по-малко от 8, 0,5 g карбонилно желязо се поставя в 11 чаши с вместимост 100-250 cm 3 и се излива в 10 от тях последователно: 0,4; 1.0; 1,5; 2.0; 2,5; 3.0; 3,5; 4.0; 4,5 и 5,0 cm 3 стандартен разтвор B на молибден.

20 cm 3 смес от киселини се изсипват в 11 чаши и се нагряват, докато пробите от желязо се разтворят. Разтворите се изпаряват до гъста пара на перхлорната киселина, охлаждат се, разреждат се с вода и се прехвърлят в мерителни колби с вместимост 250 cm 3, допълват се с вода до марката и се смесват.

Аликвоти от разтвори от 25 cm 3 се поставят в 11 чаши с вместимост 100 cm 3, добавят се 10 cm 3 разтвор на EDTA, кипят се и след охлаждане се прехвърлят в разделителни фунии с капацитет 150-200 cm 3. 10 cm 3 солна киселина (1:1), 5 cm 3 разтвор на меден сулфат, 5 cm 3 разтвор на аскорбинова киселина се изсипват във всяка разделителна фуния и след това се процедира, както е посочено в параграф 2.3.1.1.

При измерване на абсорбцията на светлина екстракт, получен от разтвор в единадесетата колба, който не съдържа молибден, се използва като референтен разтвор.

Преди да се изгради калибровъчна графика при анализиране на стомани, в които съотношението на съдържанието на волфрам към съдържанието на молибден е равно или по-голямо от 8, 25 cm 3 разтвор на волфрам и желязо се изсипват в 11 мерителни колби с вместимост 250 cm 3 и 0,4 е последователно добавени към 10 от тях; 1.0; 1,5; 2.0; 2,5; 3.0; 3,5; 4.0; 4,5 и 5,0 cm 3 стандартен разтвор B на молибден. Разтворите се добавят до марката с вода и се смесват. Аликвоти от разтвори от 25 cm 3 се поставят в 11 разделителни фунии с капацитет 150-200 cm 3. 10 cm 3 солна киселина (1:1), 5 cm 3 разтвор на меден сулфат, 5 cm 3 разтвор на аскорбинова киселина се изсипват във всяка разделителна фуния и след това се процедира, както е посочено в параграф 2.3.1.1.

При измерване на абсорбцията на светлина екстракт, получен от разтвор в единадесетата колба, който не съдържа молибден, се използва като референтен разтвор.

При анализиране на проби с тесен диапазон на съдържание на молибден е възможно да се построи калибровъчна графика, като се използват пет точки, включително определените концентрации на елемента.

Въз основа на намерените стойности на оптичната плътност и съответните стойности на масата на молибдена се изгражда графика за калибриране.

2.4. Обработка на резултатите

Масовата част на молибден (X) в проценти се изчислява по формулата

където m 1 е масата на молибден в анализираната проба, намерена от калибровъчната крива, g;

t е масата на проба от стомана, съответстваща на аликвотна част от разтвора, g.

2.3.1.1-2.4. (Променена редакция, Изменение № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕН МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН БЕЗ ЕКСТРАКЦИЯ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на оцветено комплексно съединение на молибден (V) с амониев тиоцианат и измерване на светлинната абсорбция на разтвора при дължина на вълната 470 nm. Молибденът (VI) се редуцира до молибден (V) с тиокарбамид в присъствието на меден сулфат. Желязото, хромът, никелът и други елементи първо се отделят от молибдена с натриев хидроксид.

3.2. Оборудване и реактиви

Спектрофотометър или фотоелектроколориметър.

Солна киселина съгласно GOST 3118-77 или GOST 14261-77 и разредена 1: 1, 1: 3.

Азотна киселина съгласно GOST 4461-77 или GOST 11125-84 и разредена 1:4.

Сярна киселина съгласно GOST 4204-77 или GOST 14262-78 и разредена 1: 2, 1: 100, 1: 4.

Натриев оксид хидрат съгласно GOST 4328-77, разтвор 200 g / dm 3.

Меден сулфат съгласно GOST 4165-78, разтвор 10 g / dm 3.

Тиокарбамид по ГОСТ 6344-73, разтвор 50 g/dm3.

Амониев тиоцианат съгласно GOST 19522-74, разтвор 500 g / dm 3.

Двузаместен амониев цитрат съгласно GOST 3653-78, разтвор 300 g / dm 3.

Амониев ацетат съгласно GOST 3117-78, разтвор 500 g / dm 3.

Амониева селитра съгласно GOST 22867-77, разтвор 250 g / dm 3.

Оловен ацетат съгласно GOST 1027-67, разтвор 20 g / dm 3.

Метален молибден клас MChVP.

Амониева молибдатна киселина съгласно GOST 3765-78, стандартен разтвор: 1,84 g амониева молибдатна киселина, прясно прекристализирана и изсушена при 105 ° C, се поставя в чаша и се разтваря във вода при нагряване. След охлаждане разтворът се прехвърля в мерителна колба от 1 dm 3, добавя се вода до марката и се разбърква. Масовата концентрация на стандартния разтвор се определя, както е посочено в параграф 2.2.

Възможно е да се приготви стандартен разтвор на молибден от метален молибден. За да направите това, 0,5 g метален молибден се разтваря в 5 cm 3 сярна киселина и 20 cm 3 азотна киселина (1: 4). Разтворът се изпарява до пари на сярна киселина. Охладете и разтворете солите при нагряване в 100 cm 3 вода. Разтворът се прехвърля в 500 cm3 мерителна колба, охлажда се, добавя се вода до марката и се разбърква.

1 cm 3 стандартен разтвор на молибден трябва да съдържа 0,001 g молибден.

(Променена редакция, Изменение № 1).

3.3. Извършване на анализ

3.3.1. Претеглена стомана 1 g с масова част на молибден от 0,1 до 0,8% или 0,5 g с масова част на молибден от 0,8 до 6,0% или 0,25 g с масова част на молибден от 6,0 до 10,0% се поставя в чаша с капацитет 250-300 cm 3 се добавят 20-50 cm 3 солна киселина, 5-10 cm 3 азотна киселина и се нагряват до пълното разтваряне на пробата.

Разтворът се охлажда, добавят се 10 cm 3 сярна киселина и се изпарява до отделяне на парите. Разтворът се охлажда отново, стените на чашата се измиват с вода и отново се изпаряват до отделяне на пари на сярна киселина. Съдържанието на чашата се охлажда, добавят се 80-100 cm 3 вода и се нагрява до разтваряне на солите.

Утайката от силициева киселина се филтрува върху два бели лентови филтъра, промива се 2-3 пъти със сярна киселина (1:100), като към филтрата се добавя промивната вода. Полученият разтвор (основен) се запазва.

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, изсушава се, опепелява се и се калцинира при 700-800 °C. Утайката в тигела се навлажнява с 2-3 капки вода, добавят се 2-3 cm 3 сярна киселина (1:4), 3-5 cm 3 флуороводородна киселина и съдържанието на тигела се изпарява до получаване на сярна киселина. киселинните пари се отстраняват. Остатъкът в тигела се разтопява с 2-3 g калиев пиросулфат, стопилката се разтваря в 20-30 cm 3 солна киселина (1:3) и разтворът се добавя към основния разтвор.

Ако стоманата съдържа ванадий, добавете 2-3 g железен сулфат към разтвора.

Разтворът се нагрява до 80-90 ° С и внимателно, при непрекъснато разбъркване, се излива на отделни порции в мерителна колба с вместимост 500 cm 3, съдържаща 100 cm 3 разтвор на натриев хидроксид, загрят до кипене.

Съдържанието на колбата се охлажда, добавя се вода до марката, разбърква се и утайката се оставя да се утаи за 1-2 часа. Част от разтвора се филтрира през сух филтър в конична колба с вместимост 250 cm 3 , като първите части от филтрата се изхвърлят.

В две мерителни колби с вместимост 100 cm 3 всяка се вземат 10 cm 3 от получения филтрат и 10 cm 3 разтвор на амониев цитрат, 30 cm 3 сярна киселина (1: 2), 2 cm 3 разтвор на меден сулфат. и 10 cm 3 разтвор се добавят към всяка колба. След добавяне на всеки реагент, разтворите в колбите се смесват. След 10 минути към разтвора в една колба се добавят 4 cm 3 разтвор на амониев тиоцианат и се смесват. Разтворът в другата колба служи като референтен разтвор.

След 10 минути разтворите в колбите се добавят с вода до марката и се смесват. Оптичната плътност на получените разтвори се измерва на спектрофотометър при дължина на вълната 470 nm или на фотоелектроколориметър със светлинен филтър с максимално пропускане в диапазона на дължината на вълната 440-490 nm.

Дебелината на светлопоглъщащия слой на кюветата е избрана така, че да се получи оптималната стойност на оптичната плътност.

3.3.2. Построяване на калибровъчна графика

За да се изгради калибровъчна крива при масова част от молибден от 0,1 до 1,5%, 1 g карбонилно желязо се поставя в девет чаши с вместимост 250-300 cm 3. 1,0 се налива в осем чаши; 2.0; 3.0; 4.0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 cm 3 стандартен разтвор на молибден. След това продължете, както е посочено в точка 3.3.1.

Въз основа на намерените стойности на оптичната плътност и съответните концентрации на молибден се изгражда графика за калибриране.

За да се изгради калибровъчна крива с масова част на молибден от 1,5 до 6,0%, 0,5 g карбонилно желязо се поставя в осем чаши с вместимост 250-300 cm 3; за конструиране на калибровъчна крива с масова част на молибден от 6,0% до 10,0%, 0,25 g карбонилно желязо се поставя в осем чаши с капацитет 250-200 cm 3.

8,0 се налива в седем чаши; 12,0; 16,0; 20,0; 24,0; 28,0; 30,0 cm 3 стандартен разтвор на молибден. След това продължете, както е посочено в точка 3.3.1.

При измерване на абсорбцията на светлина разтвор в осмото стъкло, който не съдържа молибден, се използва като референтен разтвор. Въз основа на намерените стойности на оптичната плътност и съответните стойности на масата на молибдена се изгражда графика за калибриране.

3.4. Обработка на резултатите

Масовата част на молибден (X x) в проценти се изчислява по формулата

където m е масата на молибден в анализираната проба, определена от калибровъчната крива, g; t е масата на пробата, съответстваща на аликвотна част от разтвора, g.

3.3.1-3.4. (Променена редакция, Изменение № 1).

4. ГРАВИМЕТРИЧЕН МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН

4.1 Същност на метода

Методът се основава на утаяване на молибден под формата на оловен молибдат, калциниране на утайката при 500-600 °C и претегляне Молибденът първо се отделя от желязо, хром, никел и други елементи с натриев хидроксид или а-бензоиноксим.

4.2. Оборудване и реактиви

Солна киселина съгласно GOST 3118-77 или GOST 14261-77 и разредена 1:1, 1:3, 1:40. Азотна киселина съгласно GOST 4461-77 или GOST 11125-84.

Флуороводородна киселина съгласно GOST 10484-78.

Сярна киселина съгласно ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разредена 1:1, 1:3, 1:4, 1:100. Оцетна киселина съгласно GOST 61-75, разтвор 800-900 g / dm 3 и разреден 1:40.

Лимонена киселина съгласно GOST 3652-69.

Аскорбинова киселина, прясно приготвен разтвор 30 g/dm3.

Натриев хидроксид съгласно GOST 4328-77, разтвор 200 g / dm 3.

Амонячна вода съгласно GOST 3760-79.

Калиев пиросулфат съгласно GOST 7172-76.

Бромна вода.

Меден сулфат съгласно GOST 4165-78, разтвор 0,3 g / dm 3.

Амониев цитрат по NTD, разтвор 500 g/dm 3.

Железен сулфат съгласно GOST 4148-78.

Водороден пероксид съгласно GOST 10929-76, разтвор, разреден 1:15.

Универсален индикатор, хартия.

Етилов алкохол съгласно GOST 18300-87.

а-Бензоиноксим, етанолов разтвор; 20 g а-бензоиноксим се разтварят в 1 dm 3 етилов алкохол и се филтрират.

Промивна течност (прясно приготвена): 25-30 cm 3 етанолов разтвор на a-бензоиноксим се поставя в чаша с вместимост 1 dm 3, добавят се 10 cm 3 сярна киселина, смесват се и се добавят с вода до обем от 1 dm 3.

Натриев сулфат по NTD, разтвор 200 g/dm 3.

Оловен ацетат съгласно GOST 1027-67, разтвор: 10 g оловен ацетат се разтварят в 20 cm 3 оцетна киселина, добавя се вода до 1 dm 3 и се смесва.

Амониев ацетат съгласно GOST 3117-78, разтвор 500 g / dm 3.

Метилово червено, индикатор по NTD, разтвор на етанол 1 g/dm3.

(Променена редакция, Изменение № 1).

4.3. Извършване на анализ

4.3.1. При анализ на стомани, които не съдържат волфрам, 1 g проба от стомана с масова част на молибден от 3 до 5% или 0,5 g с масова част на молибден от 5 до 10% се поставя в чаша с вместимост 250-300 cm 3 и 30-50 cm се добавя 3 солна киселина, окислява се 5-10 cm 3 азотна киселина и се загрява, докато пробата се разтвори.

Разрешени са други методи за разтваряне на пробите, които осигуряват пълно разлагане на пробата и не изискват промени в следващите етапи на анализа.

Разтворът се изпарява до сухо, към остатъка се прибавят 10 cm 3 солна киселина и отново се изпарява до сухо. Операцията по изпаряване се повтаря. Към сухия остатък се добавят 15-20 cm 3 солна киселина, загрява се и се добавят 100-130 cm 3 гореща вода.

Съдържанието на чашата се нагрява до кипене и утайката се филтрира върху бял лентов филтър, съдържащ маса от филтърна хартия. Филтърът с утайката се промива с гореща солна киселина (1:40), докато реакцията към железните йони стане отрицателна. Филтратът (основният) се оставя. Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, изсушава се, опепелява се и се изгаря при температура не по-висока от 400 °C. 2-3 cm 3 сярна киселина (1: 4) и 2-3 cm 3 флуороводородна киселина се добавят към тигела, тигелът се нагрява, докато спре отделянето на пари на сярна киселина и се калцинира при температура не по-висока от 400 ° C . Остатъкът в тигела се разтопява с 2-3 g калиев пиросулфат.

Стопилката се охлажда и се разтваря в 20-30 cm 3 гореща солна киселина (1:3). Разтворът се филтрира през бял лентов филтър, филтърът се промива 2-3 пъти с гореща вода и полученият филтрат се добавя към основния филтрат.

4.3.2. При анализ на стомани, съдържащи волфрам, 1 g проба от стомана с масова част на молибден от 3 до 5% или 0,5 g с масова част на молибден от 5 до 10% се поставя в чаша с капацитет 400 cm 3, Добавят се 30-50 cm 3 солна киселина (1: 1), окисляват се 5-10 cm 3 азотна киселина и се разтварят при нагряване. Разтворът се изпарява до 2/3 от първоначалния обем, добавят се 100 cm 3 гореща вода и се филтрува през филтър "бяла лента" с добавяне на маса от филтърна хартия. Филтърът с утайката (А) се промива няколко пъти с гореща солна киселина (1:40). Филтратът се изпарява до сухо, добавят се 10 cm 3 солна киселина и отново се изпарява до сухо, като операцията по изпаряване се повтаря. Към сухия остатък в чашата се добавят 20 cm 3 солна киселина и 100 cm 3 гореща вода. Разтворът се нагрява до кипене и се филтрира през бял лентов филтър с добавяне на филтърна хартия. Филтърът с утайката (В) се промива с горещ разтвор на солна киселина (1:40). Филтратът се запазва. Филтрите с утайка (А и Б) от волфрамов триоксид и силициева киселина могат да съдържат малки количества молибден, които се определят чрез екстракционно-фотометричен метод, като полученият резултат се добавя към резултата от гравиметричното определяне. Филтри с утайка (А и Б) се поставят в чаша с вместимост 250 cm 3 и се разтварят в 20 cm 3 горещ разтвор на натриев хидроксид. След това се добавят 100 cm 3 гореща вода и се филтрува през бял лентов филтър в 250 cm 3 мерителна колба. Филтърът се промива с гореща вода, съдържаща няколко капки натриев хидроксид. Добавете 20 cm 3 разтвор на амониев цитрат към разтвора и разбъркайте. След това се добавя сярна киселина (1:1) до pH 7-8 (според универсалната индикаторна хартия) и се добавят 5 cm 3 в излишък. Разтворът се охлажда, добавя се до марката с вода и се разбърква. Аликвотна част от разтвора, равна на 25 cm 3, се поставя в разделителна фуния с капацитет 150-200 cm 3, 10 cm 3 разтвор на солна киселина (1: 1), 5 cm 3 разтвор на меден сулфат, 5 cm 3 разтвор на аскорбинова киселина и след това се процедира както следва: посочено в точка 2.3.1.1.

4.3.3. Отделяне на молибден от други елементи с натриев хидроксид и определянето му под формата на оловен молибдат

Към филтрата, получен съгласно параграфи. 4.3.1 или 4.3.2, добавете разтвор на натриев хидроксид, докато се образува малка утайка, която не изчезва при разбъркване. Утайката се разтваря чрез добавяне на няколко капки сярна киселина (1:1) към разтвора.

Ако стоманата съдържа ванадий или хром, добавете 25 cm 3 разтвор на натриев сулфид към разтвора.

Разтворът се нагрява до 80-90 ° C и внимателно, при непрекъснато разбъркване, се излива в мерителна колба с вместимост 500 cm 3, съдържаща 100 cm 3 хидратен разтвор, загрят до кипене.

натриев оксид. Съдържанието на колбата се охлажда, добавя се до марката с вода, разбърква се и утайката се оставя да се утаи за 1-2 часа. Разтворът се филтрира през сух филтър в чаша или колба, като първите части от филтрата се изхвърлят .

Аликвотна част от филтрата, равна на 250 cm 3, се поставя в чаша с вместимост 600 cm 3, добавят се 2-3 капки разтвор на метилово червено, солна киселина (1: 1) до оцветяване на разтворът стане червен, след това се добавят 2 cm3 киселина в излишък и 20 g амониев ацетат.

4.3.3.1. Разтворът се загрява до кипене, добавят се 10-20 cm 3 (в зависимост от съдържанието на молибден в стоманата) оловен ацетат при непрекъснато разбъркване, кипи се 10-15 минути и, за да се провери пълнотата на утаяването, още няколко добавят се капки оловен ацетат. Стъклото с утайката от оловен молибдат се държи при 80 °C за 1 час.

Утайката се филтрира с помощта на два бели и сини лентови филтъра и се промива с оцетна киселина (1:40), докато се отстранят оловните йони, и след това с гореща вода. Филтърът с утайката се поставя в порцеланов тигел, предварително калциниран до постоянно тегло и претеглен, изсушен, опепелен при 400 °C и след това калциниран при 500-600 °C до постоянно тегло. Тигелът с утайката се охлажда в ексикатор и се претегля.

4.3.4. Разделяне на молибден от други елементи чрез a-бензоиноксим и определянето му под формата на оловен молибдат

Филтратът, получен съгласно параграфи. 4.3.1 и 4.3.2, изпарете до обем от 100 cm 3, охладете и добавете 0,5-0,8 g железен сулфат за редуциране на ванадий и хром.

Разтворът се охлажда до 5-10 °C, бавно се добавят 10 cm 3 разтвор на а-бензогноксим и след това 5 cm 3 в излишък за всеки 0,01 g молибден. Разтворът се разбърква, добавя се бромна вода до получаване на жълт цвят и се добавят 5 cm 3 разтвор на а-бензоиноксим.

Разтворът с утайката се охлажда до 5-10 °C, като се разбърква от време на време, добавя се маса от филтърна хартия и утайката се филтрира върху филтър със синя лента. Ако първите 50 cm 3 от филтрата са непрозрачни, филтрирайте разтвора през същия филтър.

Филтърът с утайка се измива с промивна течност. Утайката от филтъра се отмива с вода в чашата, в която е извършено утаяването. Филтърът е запазен. Добавете 10 cm 3 амоняк и 10 cm 3 разтвор на водороден прекис към стъклото, добавете вода до обем от 75-80 cm 3 и кипете, докато кислородните мехурчета се отстранят напълно.

Разтворът се филтрира през същия филтър и се промива с горещ разтвор на амоняк. Филтърът се изхвърля. Разтворът се неутрализира със солна киселина в присъствието на индикатор метилово червено, добавят се 2 cm 3 солна киселина в излишък, 40 cm 3 разтвор на амониев ацетат с концентрация 500 g/dm 3 и след това анализът се извършва, както е посочено в параграф 4.3.3.1.

(Променена редакция, Изменение № 1).

4.4. Обработка на резултатите

Масовата част на молибден (X 2) в проценти се изчислява по формулата

v _ (m, - t 2) ■ 0,2613 ■ 100

където m x е масата на утайката от оловен молибдат в анализираната проба, g; m^ е масата на утайката от оловен молибдат в контролния опит, g; t е масата на пробата, съдържаща се в аликвотната част от разтвора, g;

0,2613 - коефициент на преобразуване на оловен молибдат в молибден.

5. АТОМНОАБСОРБЦИОНЕН МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МОЛИБДЕН

5.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от сярна и фосфорна киселини. След изпаряване на разтвора до появата на пари на сярна киселина и разреждането му с вода, разтворът се впръсква в пламъка с азотен оксид-ацетилен и се измерва абсорбцията на молибден при дължина на вълната 313,3 nm.

5.2. Апаратура и реактиви Атомноабсорбционен пламъчен спектрофотометър.

Лампа с кух катод за определяне на молибден.

Ацетилен съгласно GOST 5457-75.

Азотен оксид.

Солна киселина съгласно GOST 3118-77 или GOST 14261-77.

Азотна киселина съгласно GOST 4461-77 или GOST 11125-84 и разредена 1:4.

Сярна киселина съгласно GOST 4204-77 или GOST 14262-78 и разредена 1:1.

Фосфорна киселина съгласно GOST 6552-80.

Смес от киселини: солна и азотна в съотношение 3:1.

Смес от сярна и ортофосфорна киселина: в мерителна колба от 1 dm 3, съдържаща 500 cm 3 вода, добавете 150 cm 3 сярна киселина, след това 150 cm 3 ортофосфорна киселина при непрекъснато разбъркване. Охладете разтвора, добавете вода до марката и разбъркайте.

Карбонилно желязо за радиотехника съгласно GOST 13610-79.

Разтвор на желязо: 25 g карбонилно желязо се разтварят в 100 cm 3 солна киселина и внимателно се окисляват с малко количество азотна киселина. Разтворът се охлажда, прехвърля се в 500 cm3 мерителна колба, добавя се вода до марката и се разбърква.

Амониев хлорид съгласно GOST 3773-72, разтвор 50 g / dm 3.

Метален молибден клас MChVP.

Стандартни разтвори на молибден.

Разтвор А: 0,5 g метален молибден се разтваря в 5 cm 3 сярна киселина (1: 1) и 20 cm 3 азотна киселина (1: 4) при умерено нагряване. Разтворът се охлажда, прехвърля се в 500 cm3 мерителна колба, добавя се вода до марката и се разбърква.

1 cm 3 от разтвор А съдържа 0,001 g молибден.

Разтвор B: 25 cm 3 от разтвор A се прехвърлят в мерителна колба с вместимост 100 cm 3, добавя се вода до марката и се разбърква.

1 cm 3 от разтвор B съдържа 0,00025 g молибден: приготвен в деня на употреба.

(Променена редакция, Изменение № 1).

5.3. Подготовка на устройството

Устройството е подготвено в съответствие с инструкциите, приложени към него. Спектрофотометърът се настройва на резонансната линия от 313,3 nm.

След като включат системата за подаване на газ и запалят горелките, те пръскат вода в пламъка и настройват устройството на нула.

5.4. Извършване на анализ

0,5 g проба стомана се поставя в чаша с вместимост 250 cm 3, добавят се 30 cm 3 смес от сярна и фосфорна киселина и се нагряват. След разтваряне на проба от стомана, разтворът се окислява чрез добавяне на капки азотна киселинадокато спре образуването на пяна и се изпарява, докато се появят пари на сярна киселина.

Ако стоманата не се разтваря в смес от сярна и фосфорна киселина, тогава проба от стомана се разтваря в 30-50 cm 3 смес от солна и азотна киселина при нагряване. Разтворът се изпарява до малък обем, охлажда се. и след това се добавят 30 cm 3 смес от сярна и фосфорна киселини, изпарява се до появата на пари на сярна киселина и се охлажда.

Разрешени са други методи за разтваряне на пробите, които осигуряват пълно разлагане на пробата и не изискват промени в следващите етапи на анализа.

Добавете 30-40 cm 3 вода към чашата, загрейте до разтваряне на солите и след охлаждане прехвърлете в 100 cm 3 мерителна колба, добавете вода до марката и разбъркайте.

Разтворът се филтрира през сух бял лентов филтър, като първите две части от филтрата се изхвърлят.

Аликвоти от разтвора се поставят в мерителни колби с вместимост 100 cm 3, добавя се разтвор на желязо в количеството, посочено в таблицата. 2.

Таблица 2.

След това се добавят 10 cm 3 разтвор на амониев хлорид, довежда се до марката с вода и се разбърква.

10 cm 3 разтвор на желязо и всички други разтвори, използвани по време на анализа, се въвеждат в разтвора на контролния експеримент.

Допуска се друго разреждане на разтворите, така че крайната концентрация на молибден да е в диапазона, съответстващ на правия участък от калибровъчната крива.

Напръскайте контролния разтвор в пламъка и след това анализираните разтвори в реда на увеличаване на концентрацията на молибден, докато се получат стабилни показания за всеки разтвор.

Преди въвеждането на всеки тестов разтвор в пламъка се впръсква вода за промиване на системата и проверка нулева точка. Средната оптична плътност на контролния експеримент се изважда от средната оптична плътност на анализирания разтвор.

Масата на молибдена се намира с помощта на калибровъчна крива.

5.4.1. Построяване на калибровъчна графика

10 cm 3 разтвор на желязо се поставя в седем чаши с вместимост 250 cm 3 и 0,2 последователно се излива в шест от тях; 1.0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 cm 3 стандартен разтвор B, което съответства на 0,05; 0,25; 0,625; 1,25; 1,875 и 2,5 mg молибден. Седмата чаша се използва за провеждане на контролен опит.

Във всяка чаша се изсипват 30 cm 3 смес от сярна и фосфорна киселина. Разтворът се нагрява, окислява се чрез добавяне на азотна киселина на капки и се изпарява, докато се появят пари на сярна киселина. След охлаждане се добавят 30-40 cm 3 вода, загрява се до разтваряне на солите и се прехвърля в мерителна колба от 100 cm 3, добавят се 10 cm 3 разтвор на амониев хлорид, добавя се вода до марката и се разбърква.

Устройството е настроено на резонансната линия от 313,3 nm. Разтворите се въвеждат в пламъка в реда на увеличаване на концентрацията на молибден, като се започне с контролния разтвор. Преди пръскане на всеки разтвор, пръскайте вода. Средната оптична плътност на контролния експериментален разтвор се изважда от средната оптична плътност на всеки анализиран разтвор.

Въз основа на намерените стойности на оптичната плътност и съответните стойности на масата на молибдена се изгражда графика за калибриране.

5.5. Обработка на резултатите

Масовата част на молибден (M^) в проценти се изчислява по формулата

където m x е масата на молибден в анализираната проба, намерена от калибровъчната графика, g; t е масата на проба от стомана, съдържаща се в 100 cm3 от анализирания разтвор, g.

5,4-5,5. (Променена редакция, Изменение № 1).

5.6. Абсолютно допустимите несъответствия в резултатите от паралелни определяния с доверителна вероятност /* = 0,95 не трябва да надвишават стойностите, посочени в табл. 3, в случай на несъгласие при оценката на качеството на легирани и високолегирани стомани при доставка на метал за страните от СИВ - табл. 4.