Cerințe tehnice. Cerințe tehnice GOST 857 95 acid clorhidric tehnic sintetic

GOST 12.4.013-85 * Sistemul standardelor de securitate a muncii. Ochelari de protecție. Conditii tehnice generale

___________

* Pe site-ul Federația Rusă GOST R 12.4.013-97 1) este valabil.

GOST 3118-77 Reactivi. Acid clorhidric. Specificații

Standard pentru marcă

Metode de analiză

A OKP 21 2211 0100

B OKP 21 2211 0200

clasa premium OKP 21 2211 0220

clasa I OKP 21 2211 0230

1 Aspect

Transparent incolor sau
lichid gălbui

Transparent
lichid galben

2 Fracție de masă de acid clorhidric, %, nu mai puțin

3 Fracție de masă de fier (Fe), %, nu mai mult

4 Fracție de masă a reziduului după calcinare, %, nu mai mult

5 Fracție de masă de clor liber, %, nu mai mult

6 Fracție de masă de arsen (As), %, nu mai mult

7 Fracție de masă de mercur (Hg), %, nu mai mult

Balon 2-250, 1000 conform GOST 1770;

Pipetă 2-20 conform GOST 29169;

Cilindru 1,2-25 conform GOST 1770;

Hidroxid de sodiu conform GOST 4328, grad chimic, soluție concentratăc(NaON) = 0,1 mol/dm3, preparat conform GOST 25794,1;

Portocaliu de metil (indicator), soluție cu o fracție de masă de 0,1%; se prepară o soluție apoasă conform GOST 4919.1;

Apa distilată în conformitate cu GOST 6709 și care nu conține dioxid de carbon este preparată în conformitate cu GOST 4517.

Baloane 1,2-50, 100, 250 și 1000 cm 3 conform GOST 1770;

Pipetele 1, 2, 5, 7-1, 25, 2, 5, 10 conform GOST 29169;

Acid clorhidric conform GOST 3118, soluție apoasă pură chimic (1:1);

Cuptor cu mufă cu termocuplu, care asigură menținerea temperaturii (600 ± 10) °C;

Clepsidra la 5 minute.

Ca urmare a oxidării portocaliului de metil, culoarea soluțiilor sale devine mai puțin intensă. Intensitatea culorii depinde de ordinea în care se amestecă soluțiile, astfel încât acidul clorhidric de analizat este adăugat ultimul în timpul agitării. Metoda este selectivă fierul (III) interferează cu determinarea. Domeniul de măsurare 5 10-4 - 8 · 10 -3%.

Pipete 1,5-2,10 conform GOST 29169;

Baloane cotate 2,2-100, 1000 conform GOST 1770;

Dispozitiv pentru distilarea arsenului conform GOST 10485;

Cilindru 1,2-100 conform GOST 1770;

Acid clorhidric conform GOST 3118, soluție pură din punct de vedere chimic, cu o fracție de masă de 15%;

Clorura de staniu conform reglementarilor in vigoare documentație de reglementare- soluție cu o fracție de masă de 10%;

Staniu granulat în conformitate cu documentația de reglementare în vigoare;

Zinc granulat în conformitate cu documentația de reglementare în vigoare;

O soluție de arsen cu o concentrație de masă de 1 mg/cm 3 este preparată conform GOST 4212;

Apă distilată conform GOST 6709;

Hârtie brom-mercur, preparată conform GOST 4517.

Acid azotic conform GOST 4461, grad chimic;

Dicromat de potasiu conform GOST 4220, concentrația soluției 40 g/dm 3 (preparat după cum urmează: 4 g de reactiv se dizolvă în 100 cm 3 de apă; se păstrează într-un balon cu dop măcinat; rezultatele cântăririi sunt înregistrate cu precizie până la a doua. zecimală);

Soluția de diluare se prepară astfel: se pun 50 cm3 într-un balon cotat cu o capacitate de 1000 cm3 acid azotic, 5 cm 3 de soluție de bicromat de potasiu și se diluează cu apă până la semn;

Diclorura de staniu, o soluție cu o fracție de masă de 10%, se prepară astfel: 10 g de reactiv se dizolvă într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 în 25 cm 3 de acid clorhidric la fierbere până când reactivul este complet. dizolvat; după răcire la (20 ± 5) °C, volumul este ajustat la semn cu apă; soluția proaspăt preparată se curăță de mercur prin suflare cu aer timp de cel puțin 5 minute; utilizați în ziua pregătirii; rezultatele cântăririi sunt înregistrate cu precizie până la a doua zecimală;

Azotat de mercur (II) 1-apos conform GOST 4520, chimic pur, soluție de concentrație 0,01 μg/cm 3 (soluția inițială de concentrație 1 mg/cm 3 este preparată conform GOST 4212 - soluție A; o soluție de concentrație 0 se prepară prin diluție corespunzătoare 01 μg/cm 3 , pentru care se pun 10 cm 3 de soluție A într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 și se reglează volumul la semn cu o soluție de diluție - soluție B cu o concentrație de 100 μg/cm 3 este potrivit pentru 3 luni într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 și se aduce volumul cu soluția de diluare la semn - soluția G cu o concentrație de 1 μg/cm 3, bună pentru 7; ore; 10 cm 3 de soluție G se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 și se aduce volumul cu soluția de diluare cu o concentrație de 0,01 μg/cm 3 , bună pentru 7 ore);

Apă distilată conform GOST 6709.

Se prepară o soluție de probă de mercur conform GOST 4212 sau după cum urmează: 0,1079 g de oxid de mercur se dizolvă prin încălzire ușoară în 2 - 3 cm 3 de acid azotic concentrat și se aduce la 100 cm 3 cu apă; 1 cm 3 din soluția rezultată conține 1 mg de mercur; prin diluare se prepară o soluție care conține 0,010 mg de mercur la 1 cm3; rezultatele cântăririi sunt înregistrate cu precizie până la a patra zecimală:

Hârtie indicator universală;

Apă distilată conform GOST 6709;

Colorimetru fotoelectric FEK-56 sau un dispozitiv similar cu o precizie și sensibilitate specificate;

6.10.2.2 Construirea unui grafic de calibrare

ÎN cinci pâlnii de separare cu o capacitate de 250 cm 3 adaugă 50 cm 3 de apă, 1, 2, 3, 4 și 5 cm 3 dintr-o soluție standard diluată de mercur, care corespunde la 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 şi 0,050 mg de mercur, 5 cm3 de soluţie Trilon B, 10 cm3 de soluţie tampon, s-a agitat timp de 1 minut, s-au adăugat 5 cm3 de cloroform, s-a agitat din nou timp de 1 minut şi după decantare, cloroformul a fost aruncat. Se adaugă apoi 10 cm 3 de soluție B (ditizonă) și se agită timp de 2 minute. În paralel, se prepară în aceleași condiții o soluție de control care conține toți reactivii cu excepția mercurului.

P După separarea fazelor, stratul de cloroform este separat și densitatea optică este măsurată pe un fotoelectrocolorimetru într-o cuvă cu o grosime a stratului de soluție absorbantă de lumină de 0,5 cm folosind filtrul 8. Soluția de referință este cloroformul.

G Graficul radiațiilor este reprezentat în coordonatele „densitate optică - concentrație de mercur, mg”.

6.10.2.3 Efectuarea analizei

5 cm3 din acidul analizat se pune într-un pahar cu o capacitate de 100 cm3 şi se adaugă apă la 30 cm3. Conținutul paharului, după răcire, se neutralizează lent cu o soluție de amoniac la pH 4 pe hârtie indicator, se adaugă apă la 50 cm 3, 5 cm 3 de soluție Trilon B, 10 cm 3 de soluție tampon, 1 - 3 cm 3 de soluţie de hidroxilamină. După 10 minute, soluţia este transferată într-o pâlnie de separare cu o capacitate de 250 cm3, se adaugă 5 cm3 de cloroform, se amestecă, iar după decantare, stratul de cloroform este aruncat.

D Apoi procedați așa cum este descris în .

D Pentru verificarea purității reactivilor se efectuează un experiment de control, pentru care se pun 50 cm 3 de apă într-o pâlnie de separare cu o capacitate de 250 cm 3, 5 cm 3 de Trilon B, 10 cm 3 de soluție tampon. , şi se introduc 1 - 3 cm3 de soluţie de hidroxilamină. După 10 minute, se adaugă 5 cm3 de cloroform, se agită timp de 1 minut, iar după decantare, stratul de cloroform este aruncat. Extracția și determinarea mercurului se efectuează așa cum este descris în .

6. 10.2.4 Prelucrarea rezultatelor

M cotă masivă X 6 , %, calculat prin formula

Unde m 1 - masa de mercur din proba analizată, găsită din curba de calibrare, mg;

m 2 - masa de mercur găsită în experimentul martor, mg;

V - volumul de acid clorhidric luat pentru analiză, cm 3;

6.9 Determinarea fracției de masă a arsenului
6.9.1 Metoda se bazează pe distilarea compușilor de arsenic sub formă de hidrogen de arsen și interacțiunea ulterioară a acestuia cu bromura de mercur pentru a forma un compus portocaliu, a cărui intensitate a culorii este comparată cu intensitatea culorii unui standard care conține 0,002 și 0,004. mg de arsenic. Sensibilitatea metodei este de 0,0001%.
6.9.2 Echipamente, soluții, reactivi:
- baloane Kn-2-100, 250 conform GOST 25336;
- pipete 1,5-2,10 conform GOST 29169;
- baloane cotate 2,2-100, 1000 conform GOST 1770;
- un dispozitiv pentru distilarea arsenului conform GOST 10485;
- cilindru 1,2-100 conform GOST 1770;
- acid clorhidric conform GOST 3118, soluție pură din punct de vedere chimic, cu o fracție de masă de 15%;
- diclorura de staniu conform documentatiei de reglementare in vigoare - solutie cu o fractiune de masa de 10%;
- tablă granulată în conformitate cu documentația de reglementare în vigoare;
- zinc granulat în conformitate cu documentația de reglementare în vigoare;
- soluție de arsen cu o concentrație de masă de 1 mg/cm 3, preparată conform GOST 4212;
- apă distilată conform GOST 6709;
- hârtie brom-mercur, preparată conform GOST 4517.
6.9.3 Pregătirea pentru analiză
6.9.3.1 Prepararea soluției de clorură stanoasă
10 g de reactiv se dizolvă în 15 cm 3 de acid clorhidric (dacă este necesar se încălzește balonul conic). Soluția se transferă într-un balon cotat cu dop măcinat cu o capacitate de 100 cm 3, se adaugă 0,5 g staniu granulat, iar volumul se reglează la semn cu apă. Rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală.
6.9.3.2 Prepararea soluției de arsenic cu o concentrație de 0,001 mg/cm3
Se pipetează 1 cm 3 de soluție de arsen, preparată conform GOST 4212, într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3, se aduce volumul soluției la semn cu apă și se amestecă. Cu ajutorul unei pipete se iau 10 cm 3 din soluția rezultată, se transferă într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3, se ajustează volumul la semn cu apă și se amestecă. Soluția se folosește proaspăt preparată.
6.9.4 Efectuarea analizei
Determinarea se efectuează conform GOST 10485. Pentru a face acest lucru, se iau cu o pipetă 1,7 cm 3 (2 g) din acidul clorhidric analizat și se pun într-un balon al unui instrument pentru determinarea arsenului care conține 30 cm 3 de apă distilată. În același timp, se prepară o soluție de referință: în balonul instrumentului se pun 30 cm 3 de apă distilată și se adaugă 2 cm 3 cu pipeta într-un balon și 4 cm 3 de soluție de arsenic cu o concentrație de 0,001 mg/ în al doilea balon se adaugă cm 3.
Apoi, în ambele baloane se adaugă 7 cm3 de acid clorhidric concentrat și 0,5 cm3 de soluție de diclorură de staniu. Adăugați 5 g de zinc în fiecare balon și hârtie brom-mercur la duză. Închideți rapid dopul cu o duză, amestecați cu atenție printr-o mișcare de rotație și lăsați în pace (90±10) minute. După acest timp, hârtiile de brom-mercur sunt îndepărtate din instrumente și intensitatea culorii hârtiei este comparată cu soluția analizată și cu soluția de referință.
Produsul îndeplinește standardul stabilit dacă intensitatea culorii hârtiei din soluția de acid clorhidric analizată este egală sau mai mică decât intensitatea soluției de referință.

6.10 Determinarea fracției de masă a mercurului
6.10.1 Determinarea fracției de masă a mercurului folosind analizorul „Mercury-101”
6.10.1.1 Metoda se bazează pe măsurarea concentrației vaporilor de mercur metalic în faza gazoasă prin absorbția atomică a radiației de rezonanță a atomilor săi la o lungime de undă de 253,7 nm.
Pregătirea probei presupune fierberea acesteia în prezența bicromatului de potasiu pentru a îndepărta clorul gazos. Domeniu de măsurare de la 0,5% la 5,10 -4%.
6.10.1.2 Echipamente, reactivi, soluții:
- analizor de mercur tip „Mercury-101” (sau alt aparat cu caracteristici metrologice similare);
- baloane 2-100, 1000 conform GOST 1770;
- pipete 1, 2, 6, 7-1, 2, 5, 10 conform GOST 29169;
- cilindru 3-100 conform GOST 1770;
- baloane Kn-1,50 conform GOST 25336;
- acid azotic conform GOST 4461, grad chimic;
- dicromat de potasiu conform GOST 4220, soluție cu o concentrație de 40 g/dm 3 (se prepară astfel: 4 g de reactiv se dizolvă în 100 cm 3 de apă; se păstrează într-un balon cu dop măcinat; se înregistrează rezultatele cântăririi exact până la a doua zecimală);
- soluția de diluare se prepară astfel: se pun 50 cm 3 de acid azotic, 5 cm 3 de soluție de dicromat de potasiu într-un balon cotat cu o capacitate de 1000 cm 3 și se adaugă apă la semn;
- diclorură de staniu, o soluție cu o fracțiune de masă de 10%, se prepară astfel: 10 g de reactiv se dizolvă într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 în 25 cm 3 de acid clorhidric la fierbere până când reactivul este complet dizolvat; după răcire la (20±5) °C, volumul este ajustat la semn cu apă; soluția proaspăt preparată se curăță de mercur prin suflare cu aer timp de cel puțin 5 minute; utilizați în ziua pregătirii; rezultatele cântăririi sunt înregistrate cu precizie până la a doua zecimală;
- azotat de mercur (II) 1-apos conform GOST 4520, chimic pur, soluție de concentrație 0,01 μg/cm 3 (soluția inițială de concentrație 1 mg/cm 3 este preparată conform GOST 4212 - soluție A; o soluție de concentrație 0 se prepară prin diluție corespunzătoare .01 μg/cm 3 , pentru care se pun 10 cm 3 de soluție A într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 și se reglează volumul la semn cu soluția de diluție - soluția B cu o concentrație de 100 μg/cm 3 este valabilă 3 luni introdusă într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 și se aduce volumul la semn cu soluția de diluare - soluție G cu o concentrație de 1 μg/cm 3; , bună timp de 7 ore 10 cm 3 de soluție G se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 și se aduce la semn cu soluția de diluare - soluție de lucru cu o concentrație de 0,01 μg/cm 3, bun pentru 7 ore);
- apă distilată conform GOST 6709.
6.10.1.3 Cerințe de siguranță atunci când lucrați cu dispozitivul „Mercury-101”.
Personalul care a studiat proiectarea dispozitivului și a fost instruit să lucreze cu dispozitive electrice care funcționează la o tensiune de 1000 V. Este necesar să se verifice fiabilitatea împământării înainte de lucru. Când reparați sau înlocuiți reactivii, dispozitivul trebuie deconectat de la rețea.
6.10.1.4 Pregătirea pentru analiză
Aparatul este calibrat conform pașaportului ( descrierea tehnicași instrucțiuni) furnizate împreună cu dispozitivul.
6.10.1.5 Pregătirea probei
10 g de acid clorhidric de analizat se pun in doua baloane conice cantarite in prealabil continand (20±1) cm3 apa distilata. Rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală. Apoi se adaugă până la 1 cm 3 de soluție de bicromat de potasiu în baloane și probele se fierb timp de 5 minute, cu condiția să se păstreze culoarea galbenă a bicromatului de potasiu. În caz contrar, adăugați o soluție de dicromat de potasiu în porții de 0,5 cm3. După răcire, soluția este transferată cantitativ într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 și ajustată la semn cu apă (soluția D).
Totodată, în aceleași condiții, se realizează un experiment de control, pentru care se introduc în același balon conic 20 cm 3 de apă și aceeași cantitate de dicromat de potasiu care s-a folosit la prepararea probei. Se fierbe 5 minute. După răcire, soluția este transferată într-un balon cotat de 100 cm 3 (soluția E).
2 cm 3 de soluție D se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 și se ajustează volumul la semn cu o soluție de diluție (soluția D 1). Se diluează și soluția E și se obține soluția E 1.
6.10.1.6 Efectuarea analizei.
Soluţiile D 1 şi E 1 se introduc secvenţial, începând cu cea de control, în reactorul analizorului şi măsurarea se efectuează conform instrucţiunilor pentru dispozitiv.
Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a citirilor analizorului pentru două eșantioane paralele (a), discrepanța dintre care nu depășește ±(10 + 0,05), unde este media aritmetică a citirilor analizorului pentru două eșantioane paralele. .
6.10.1.7 Prelucrarea rezultatelor
Fracția de masă a mercurului X 4 %, calculat folosind formula.

ACID HIDRAT TEHNIC SINTETIC

GOST 857-95, STO 00203275-233-2009

FORMULA CHIMICA HCI

GREUTATE MOLECULARĂ 36,46

APLICARE:

ÎN industria chimicăîn producția de coloranți, îngrășăminte minerale, coagulanți și alți compuși chimici; în industria alimentară pentru spălarea utilajelor, obținerea învelișurilor proteice pentru cârnați, alcool etilic și melasă; în metalurgia neferoasă și feroasă pentru decaparea și pregătirea suprafețelor metalice pentru galvanizare, precum și în industria medicală.

Container, Ambalare, Transport, Depozitare.

Conform GOST 857-95, acidul clorhidric sintetic este ambalat în rezervoare feroviare speciale cauciucate. Conform STO 00203275-233-2009, acidul clorhidric sintetic este turnat în rezervoare speciale de automobile cauciucate; containere speciale cu o capacitate de 1000 dm3, constând din strung metalic, palet din lemnși un recipient de plastic.

Căi ferate și prin transport rutierîn conformitate cu normele de transport de mărfuri periculoase în vigoare pentru acest tip de transport. A se pastra in recipiente sigilate din materiale rezistente la acid clorhidric. Perioada de valabilitate a produsului este nelimitată.

CARACTERISTICI SPECIALE DE SIGURANȚĂ:

Lichid caustic, neinflamabil. „Fum” în aer. Vaporii de acid clorhidric irită partea superioară tractului respiratorși membranele mucoase ale ochilor. Provoacă arsuri la contactul cu pielea. Produs periculos. Când lucrați cu acid, asigurați-vă că îl utilizați protectie personala. Mănuși KShch, Mască de gaz, Protecție chimică.

pagina 1

pagina 2

pagina 3

pagina 4

pagina 5

pagina 6

pagina 7

pagina 8

pagina 9

pagina 10

pagina 11

pagina 12

pagina 13

pagina 14

pagina 15

pagina 16

pagina 17

pagina 18

pagina 19

pagina 20

GOST 857-95

INTERSTATALSTANDARD DE NUMĂR

ACIDSARE
TEHNIC SINTETICE

Tconditii tehnice

CONSILIUL INTERSTATAL
PRIVIND STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE

Minsk

Prefaţă

1 DEZVOLTAT de Institutul de Cercetare de Sinteză și Ecologie din Kiev (KNII „SINTECO”)

INTRODUS de Secretariatul Tehnic al Consiliului Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare

2 ADOPTAT de Consiliul Interstatal de Standardizare, Metrologie si Certificare (Protocolul nr. 7 din 26 aprilie 1995)

3 Anexa B la acest standard conține textul autentic integral al standardului internațional ISO 905-76 „Acid clorhidric pentru uz industrial. Estimarea concentrației de acid clorhidric prin măsurarea densității”

4 Rezoluția Comitetului Federației Ruse pentru Standardizare, Metrologie și Certificare din 27 februarie 1996 Nr. 117 standard interstatal GOST 857-95 puse în aplicare direct ca standard de stat Federația Rusă de la 1 ianuarie 1997

6 REPUBLICARE. noiembrie 2005

GOST 857-95

INTERSTATALSTANDARD DE NUMĂR

ACIDSARE SINTETICĂ TEHNICĂ

Tconditii tehnice

Acid clorhidric sintetic pentru uz industrial.
Specificații

Ddata introducerii 1996-07-01

1 Zona de aplicare

Acest standard se aplică acidului clorhidric tehnic sintetic produs prin absorbția acidului clorhidric cu apa, format prin interacțiunea gazelor de eșapament evaporate, electrolitice, de lichefiere a clorului cu hidrogenul.

Acidul clorhidric sintetic este utilizat în industria chimică, medicală, alimentară, metalurgia neferoasă și feroasă.

Formula: HCI.

Greutate moleculară (conform internațional mase atomice 1985) - 36,46.

Cerințele obligatorii pentru produsele care vizează asigurarea siguranței lor pentru viața și sănătatea populației și protecția mediului sunt prezentate în Tabelul 1, paragrafele 6 și 7.

2 Referințe normative

3.4.2 Este permisă turnarea produsului în rezervoare și recipiente cu reziduu de acid clorhidric dacă analiza reziduului confirmă că calitatea acestuia îndeplinește cerințele acestui standard. În caz contrar, acidul clorhidric rămas este îndepărtat și rezervorul sau recipientul este spălat.

Butoaiele și sticlele trebuie să fie uscate și curate.

3.4.3 Trapele de umplere a rezervoarelor, containerelor și dopurilor de butoi trebuie sigilate cu garnituri de cauciuc sau polietilenă, atât atunci când sunt trimise consumatorilor (umplute cu acid), cât și când recipientele goale sunt returnate furnizorului.

Gâturile sticlelor, sigilate cu dopuri din sticlă șlefuită sau capace cu șurub, trebuie învelite în folie de plastic și legate cu sfoară.

3.4.4 Nivelul (gradul) de umplere a rezervoarelor, recipientelor, butoaielor și sticlelor se calculează ținând cont de utilizarea maximă a capacității de transport (capacitate) și dilatarea volumetrică a produsului cu o posibilă diferență de temperatură de-a lungul traseului.

4 Cerințe de siguranță

4.1 Acidul clorhidric sintetic este un lichid caustic, stabil din punct de vedere chimic.

În aer „fumă” ca urmare a eliberării de acid clorhidric și a atracției sale de umiditate a aerului cu formarea de ceață acidă.

Metalele situate în seria de tensiuni la stânga hidrogenului (Al, Zn, Fe, Co, Ni, Pb etc.) îl înlocuiesc din acidul clorhidric, ceea ce poate duce la formarea de amestecuri explozive hidrogen-aer.

Măsurile de siguranță includ eliminarea contactului acidului clorhidric cu aceste metale prin acoperiri anticorozive, purjare cu azot și testarea fazei gazoase din echipamente și conducte pentru explozivitatea înainte de lucrul la cald.

4.5 Procese tehnologice producerea și utilizarea acidului clorhidric și echipamentele de producție utilizate trebuie să respecte cerințele reglementărilor sanitare nr. 1042-73.

Spațiile de producție trebuie să fie echipate cu ventilație în conformitate cu GOST 12.4.021Şi SNiP 2.04.05-91și alimentare cu apă care îndeplinește cerințele GOST 2874.

4.6 Toate lucrările cu acid clorhidric trebuie efectuate în îmbrăcăminte specială de tip K50 conform GOST 12.4.103 iar in ochelari de protectie tip G conform GOST 12.4.013.

Toți lucrătorii trebuie să fie dotați cu măști industriale cu filtru de gaz de gradul B (RPE FGP, FG-130) conform GOST 12.4.121.

4.7 În cazul unei scurgeri, spălați acidul clorhidric de pe suprafețele podelei și echipamentele cu multă apă sau cu o soluție alcalină. Apele uzate acide trebuie neutralizate la stațiile locale de epurare înainte de a intra în sistemul general de canalizare a stației.

4.8 Stingerea incendiului se realizează cu apă pulverizată și spumă mecanică aer.

4.9 Produsul substandard este neutralizat cu o soluție alcalină. Emisiile de gaze sunt captate și neutralizate.

5 Acceptare

5.1 Acidul clorhidric sintetic trebuie prezentat pentru acceptare în loturi.

Un lot este considerat orice cantitate de acid clorhidric, omogenă în compoziția sa calitativă, documentată într-un singur document de calitate.

Documentul de calitate trebuie să conțină următoarele date:

Nume și (sau) marcă comercială producător;

Denumirea produsului și marca acestuia, clasa, denumirea standard;

Numărul lotului, data fabricației;

Număr rezervor, număr de containere, butoaie, sticle;

Greutate netă;

Cod de clasificare după GOST 19433 ;

Rezultatele analizei sau confirmării conformității calității cu cerințele acestui standard.

5.2 Pentru verificarea calității acidului clorhidric se efectuează teste de recepție și periodice.

5.3 Producătorul determină fracția de masă a arsenului periodic o dată pe trimestru.

5.4 În timpul testelor de recepție la producător, probele sunt prelevate dintr-un rezervor comercial destinat umplerii containerelor.

Pentru a verifica calitatea acidului clorhidric, se prelevează mostre de la consumator:

Din fiecare rezervor și container;

De la 10% din butoaie, sticle, dar nu mai puțin de trei pentru loturile mai mici de 10 butoaie, sticle.

5.5 Dacă se obțin rezultate nesatisfăcătoare ale analizei pentru cel puțin unul dintre indicatori, se efectuează o analiză repetată pe o probă dublă sau pe o probă nou selectată dintr-un rezervor, recipient, butoaie, sticle.

Rezultatele reanalizei se aplică întregului lot.

6 Metode de analiză

6.1 Probele punctuale din rezervor și rezervor sunt prelevate prin imersarea lent a unui prelevator de orice tip, realizat din materiale rezistente la acizi, pe fundul rezervorului sau rezervorului.

Probele punctuale din butoaie, sticle și recipiente sunt prelevate folosind un tub de sticlă sau polietilenă cu un diametru de 10 - 15 mm cu un capăt prelungit.

Proba combinată este obținută prin amestecarea unor volume egale de probe spot.

6.2 Din proba combinată bine amestecată se prelevează o probă pentru analiză cu un volum de cel puțin 1 dm 3, care se pune într-o sticlă uscată, curată, cu dop măcinat sau un borcan de plastic cu capac cu filet. Pe sticlă sau pe borcan de plastic este plasată o etichetă care indică:

Numele producătorului și al produselor;

Denumirile acestui standard, marca și gradul;

Datele și locurile de prelevare;

Numerele lotului și datele de producție;

Numele persoanei care a prelevat proba.

6.3 Instrucțiuni generale pentru efectuarea analizei

La efectuarea analizei, temperatura aerului trebuie să fie (20 ± 5) °C.

La cântărire, utilizați cântare de laborator de uz general conform GOST 24104 clasele de precizie 2 și 4 cu cele mai mari limite de cântărire de 200 și 500 g.

Este permisă folosirea ustensilelor importate cu o clasă de precizie și a reactivilor cu o calitate nu mai mică decât a celor autohtone.

Este permisă determinarea densității acidului clorhidric conform apendicei B.

6.4 Definirea aspectului

Aspectul este determinat vizual în lumina transmisă a unei coloane de lichid turnată într-un cilindru 1,2-100 GOST 1770.

6.5 Determinarea fracției de masă a acidului clorhidric

6.5.1 Metoda de determinare se bazează pe reacția de neutralizare a ionilor de hidrogen cu hidroxid de sodiu:

H + + OH - = H2O. (1)

Portocaliul de metil este folosit ca indicator.

6.5.2 Echipamente, reactivi, soluții:

Portocaliu de metil (indicator), soluție cu o fracție de masă de 0,1%; se prepară o soluţie apoasă conform GOST 4919.1 ;

6.5.3 Efectuarea analizei

Într-un balon precântărit cu dop măcinat cu o capacitate de 100 cm 3 și care conține 20 cm 3 de apă, se pun 3 cm 3 din acidul analizat și se cântărește din nou (rezultatul cântăririi se înregistrează cu exactitate până la a patra zecimală) . Soluția se transferă cantitativ într-un balon cotat cu o capacitate de 250 cm 3, se clătește în mod repetat cu apă distilată, se toarnă într-un balon cotat, se reglează volumul la semn cu apă și se amestecă. Cu ajutorul unei pipete, 20 cm 3 din soluția rezultată de acid clorhidric se preiau într-un balon conic cu o capacitate de 250 cm 3, se adaugă 25 cm 3 apă, 2-3 picături de indicator metil portocaliu și se titraază cu o soluție de sodiu. hidroxid până când culoarea roșie devine galbenă.

6.5.4 Rezultatele procesării

Fracția de masă a acidului clorhidric X, %, calculat prin formula

Unde V- volumul concentrației soluției de hidroxid de sodiu exact c(NaOH) = 0,1 mol/dm3, utilizat pentru titrare, cm3;

V 1 - volum de soluție de acid clorhidric analizat luat pentru efectuarea analizei, cm 3;

m- masa balonului cu apă, g;

m 1 - masa balonului cu apă și acidul care se analizează, g;

0,003646 - masa de acid clorhidric corespunzator unei solutii de hidroxid de sodiu de 1 cm 3, concentratie exacta c(NaOH) = 0,1 mol/dm3, g/cm3.

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două măsurători paralele, diferențele admise între care nu trebuie să depășească 0,3% cu un nivel de încredere. P = 0,95.

Diferențele admise între rezultatele obținute în două laboratoare nu trebuie să depășească 0,6%. Eroarea totală relativă de determinare ±2% cu nivelul de încredere P = 0,95.

6.6 Determinarea fracției de masă a fierului

6.6.1 Fracția de masă a fierului se determină în acid clorhidric după diluarea probei fără neutralizare prealabilă. Neutralizarea se efectuează după introducerea acidului sulfosalicilic, adică neutralizarea și formarea unui complex de sulfosalicilat de fier 3, colorat în galben într-un mediu ușor alcalin (pH 8,0 - 11,5), au loc simultan. Intensitatea de absorbție a luminii a complexului format este măsurată cu ajutorul unui fotoelectrocolorimetru. Domeniu de măsurare 5 · 10 -4 - 2,0 · 10 -2%.

6.6.2 Echipamente, soluții, reactivi:

Colorimetru fotoelectric de laborator FEK-56M, KFK sau alt tip, care asigură sensibilitatea și acuratețea specificate;

Cronometru mecanic de orice marca;

6.6.3 Pregătirea pentru analiză

6.6.3.1 Prepararea soluției de acid sulfosalicilic

Se transferă 10 g de acid sulfosalicilic într-un balon cotat de 100 cm3, se dizolvă, se ajustează volumul la semn cu apă și se amestecă. Rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală.

6.6.3.2 Pregătirea soluțiilor de calibrare și calibrarea colorimetrului fotoelectric.

Calibrarea și determinarea se efectuează conform GOST 10555 metoda sulfosalicilic.

Se introduc 30 cm 3 de apă distilată în baloane cotate cu o capacitate de 50 cm 3, iar 1 cm 3 de soluţie de acid clorhidric, 1,0, se adaugă cu o pipetă. 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 cm 3 de soluție de fier cu o concentrație de 10 μg/cm 3 , 2 cm 3 de soluție de acid sulfosalicilic și 5 cm 3 de soluție de amoniac. După adăugarea fiecărui reactiv, soluția este agitată. Volumul soluției este ajustat la semn cu apă și amestecat. În același timp, se prepară o soluție de control: se introduc 30 cm 3 de apă, 1 cm 3 de acid clorhidric într-un balon cotat cu o capacitate de 50 cm 3, se adaugă 2 cm 3 de soluție de acid sulfosalicilic și apoi se procedează ca descrise mai sus.

Densitatea optică a soluțiilor de calibrare se măsoară după (10 ± 1) min în cuve cu o grosime a stratului de soluție de absorbție a luminii de 50 mm la o lungime de undă de 434 nm în raport cu soluția de control. Instrumentul poate fi calibrat folosind metoda celor mai mici pătrate.

Pe baza rezultatelor obținute, se construiește un grafic de calibrare, graficând masa fierului introdus în soluțiile de calibrare în micrograme pe axa absciselor și valorile corespunzătoare ale densităților optice pe axa ordonatelor. Programul de calibrare este verificat o dată pe trimestru, precum și la înlocuirea reactivilor sau instrumentelor.

6.6.4 Efectuarea analizei

O probă de acid clorhidric analizat cântărind (20 ± 1) g este transferată cantitativ într-un balon cotat cu o capacitate de 250 cm 3, clătind paharul de mai multe ori cu apă, aduceți volumul soluției la semn cu apă și amestecați. . Rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală.

Cu ajutorul unei pipete, se selectează 25 cm 3 pentru gradele A și B de cel mai înalt grad, iar pentru gradul B de clasa I - 2,5 cm 3 din soluția preparată, transferată într-un balon cotat cu o capacitate de 50 cm 3, 2 se adaugă cm 3 de soluţie de acid sulfosalicilic şi se amestecă. Apoi adăugați 10 cm 3 de soluție de amoniac, reglați volumul la semn cu apă și amestecați.

Soluția de control se prepară așa cum este descris la 6.6.3.2. După (10 ± 1) minute, măsurați densitatea optică și, folosind graficul de calibrare, găsiți masa fierului din soluția analizată în micrograme.

6.6.5 Rezultatele procesării

Fracția de masă a fierului X 1,%, calculat prin formula

Unde m 1 - masa fierului din soluția analizată, găsită din curba de calibrare, mcg;

m- masa unei probe de acid clorhidric prelevată pentru analiză, g;

V- volumul soluţiei de acid clorhidric obţinut după diluarea masei de acid clorhidric, cm 3;

V 1 - volum de soluție de acid clorhidric diluat luat pentru efectuarea analizei, cm 3.

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două măsurători paralele, diferențele dintre care nu trebuie să depășească 0,0005%. Rezultatele determinării sunt rotunjite la a patra zecimală.

Diferențele admisibile între rezultatele obținute în două laboratoare nu trebuie să depășească 0,0005%.

Eroarea totală absolută de determinare ±0,2A, unde A este rezultatul determinării cu probabilitate de încredere P = 0,95.

6.7 Determinarea fracției de masă a reziduului după calcinare

6.7.1 Fracția de masă a reziduului după calcinare la 600 °C se măsoară prin metoda gravimetrică. Intervalul de detectare este de la 0,005% la 0,100%.

6.7.2 Echipamente, soluții și reactivi:

Cupă de cuarț tip KP cu o capacitate de 100 cm 3 GOST 19908, platină sau porțelan;

Cuptor cu mufă cu termocuplu, care asigură menținerea temperaturii (600 ± 10) °C;

Clorura de calciu, calcinata la 250 - 300 °C;

Clepsidra la 5 minute.

6.7.3 Pregătirea pentru analiză

Cupa se calcinează într-un cuptor cu muflă la o temperatură de (600 ± 10) °C timp de (5 ± 1) minute. Cupa este apoi plasată într-un esicator cu clorură de calciu și păstrată timp de (30 ± 5) minute. Cupa răcită este cântărită. Rezultatele cântăririi sunt înregistrate până la a patra zecimală.

6.7.4 Efectuarea analizei

Cu ajutorul unui cilindru se iau 85 cm3 din acidul clorhidric analizat și se pun într-o cană de cuarț, se adaugă 1 picătură de acid sulfuric și se evaporă într-o baie de apă aproape până la uscare. Paharul cu reziduul este încălzit pe o sobă electrică până când se oprește eliberarea vaporilor de acid sulfuric. Evaporarea acidului analizat și descompunerea acidului sulfuric pot fi efectuate sub o lampă cu infraroșu.

După aceasta, paharul cu reziduul este transferat într-un cuptor cu muflă, preîncălzit la (600 ± 10) °C și calcinat timp de (5 ± 1) minute. Se transferă paharul într-un esicator, se lasă timp de (30 ± 5) minute și se cântărește.

6.7.5 Rezultatele procesării

Fracția de masă a reziduului după calcinare X 2,%, calculat prin formula

Unde m 1 - masa cupei cu reziduul după calcinare, g;

m- masa unei cani goale, g;

V- volumul probei de acid clorhidric prelevat pentru analiză, cm 3;

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două măsurători paralele, diferențele admise între care nu trebuie să depășească 0,0006%. Rezultatele determinărilor paralele sunt rotunjite la 0,0001%, rezultatul determinării este 0,001%.

Diferențele admisibile între rezultatele obținute în două laboratoare nu trebuie să depășească 0,0008%. Eroarea totală absolută de determinare ±0,0005% cu probabilitate de încredere P = 0,95.

6.8 Determinarea fracției de masă a clorului liber

6.8.1 Metoda se bazează pe reacția de oxidare a portocalului de metil cu clorul:

Ca urmare a oxidării portocaliului de metil, culoarea soluțiilor sale devine mai puțin intensă. Intensitatea culorii depinde de ordinea în care se amestecă soluțiile, astfel încât acidul clorhidric de analizat este adăugat ultimul în timpul agitării. Metoda este selectivă fierul (III) interferează cu determinarea. Domeniu de măsurare 5 · 10 -4 - 8 · 10 -3%.

6.8.2 Echipamente, reactivi și soluții:

Colorimetru fotoelectric de laborator KFK sau alt tip, care asigură sensibilitatea și acuratețea specificate;

Dispozitiv de distilare a arsenului GOST 10485 ;

Hartie brom-mercur, preparata conform GOST 4517.

6.9.3 Pregătirea pentru analiză

6.9.3.1 Prepararea soluției de clorură stanoasă

10 g de reactiv se dizolvă în 15 cm 3 de acid clorhidric (dacă este necesar se încălzește balonul conic). Soluția se transferă într-un balon cotat cu dop măcinat cu o capacitate de 100 cm 3, se adaugă 0,5 g staniu granulat, iar volumul se reglează la semn cu apă. Rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală.

6.9.3.2 Prepararea soluției de arsenic cu o concentrație de 0,001 mg/cm3

Se pipetează 1 cm 3 de soluţie de arsenic preparată conform GOST 4212, într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3, se aduce volumul soluţiei la semn cu apă şi se amestecă. Cu ajutorul unei pipete se iau 10 cm 3 din soluția rezultată, se transferă într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3, se ajustează volumul la semn cu apă și se amestecă. Soluția se folosește proaspăt preparată.

6.9.4 Efectuarea analizei

Bicromat de potasiu GOST 4220, o soluție cu o concentrație de 40 g/dm 3 (preparată astfel: 4 g de reactiv se dizolvă în 100 cm 3 de apă; se păstrează într-un balon cu dop măcinat; rezultatele cântăririi se înregistrează cu exactitate până la a doua zecimală );

Soluția de diluare se prepară astfel: se pun 50 cm 3 de acid azotic, 5 cm 3 de soluție de dicromat de potasiu într-un balon cotat cu o capacitate de 1000 cm 3 și se adaugă apă la semn;

Diclorura de staniu, o soluție cu o fracție de masă de 10%, se prepară astfel: 10 g de reactiv se dizolvă într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 în 25 cm 3 de acid clorhidric la fierbere până când reactivul este complet. dizolvat; după răcire la (20 ± 5) °C, volumul este ajustat la semn cu apă; soluția proaspăt preparată se curăță de mercur prin suflare cu aer timp de cel puțin 5 minute; utilizați în ziua pregătirii; rezultatele cântăririi sunt înregistrate cu precizie până la a doua zecimală;

Soluție 1-apoasă de azotat de mercur (II), pură din punct de vedere chimic, cu o concentrație de 0,01 μg/cm 3 (se prepară o soluție stoc cu o concentrație de 1 mg/cm 3 ). GOST 4212 - soluția A; se prepară prin diluare adecvată o soluție cu o concentrație de 0,01 μg/cm 3 , pentru care se pun 10 cm 3 de soluție A într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 și se reglează volumul la semn cu soluția de diluare. - soluţia B cu o concentraţie de 100 μg/cm 3 ; bun timp de 3 luni; 1 cm 3 de soluție B se pune într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 și se reglează volumul la semn cu soluția de diluare - soluția D cu concentrația de 1 μg/cm 3, bună timp de 7 ore; 10 cm 3 de soluție G se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 și se reglează volumul la semn cu soluția de diluare - o soluție de lucru cu o concentrație de 0,01 μg/cm 3, bună timp de 7 ore) ;

6.10.1.3 Cerințe de siguranță atunci când lucrați cu dispozitivul „Mercury-101”.

Personalul care a studiat proiectarea dispozitivului și a fost instruit să lucreze cu dispozitive electrice care funcționează la o tensiune de 1000 V. Este necesar să se verifice fiabilitatea împământării înainte de lucru. Când reparați sau înlocuiți reactivii, dispozitivul trebuie deconectat de la rețea.

6.10.1.4 Pregătirea pentru analiză

Aparatul este calibrat conform pașaportului (descrierea tehnică și instrucțiunile) atașat dispozitivului.

6.10.1.5 Pregătirea probei

10 g de acid clorhidric de analizat se pun în două baloane conice cântărite în prealabil care conțin (20 ± 1) cm 3 apă distilată. Rezultatele cântăririi sunt înregistrate la a doua zecimală. Apoi se adaugă până la 1 cm 3 de soluție de bicromat de potasiu în baloane și probele se fierb timp de 5 minute, cu condiția să se păstreze culoarea galbenă a bicromatului de potasiu. În caz contrar, adăugați o soluție de dicromat de potasiu în porții de 0,5 cm3. După răcire, soluția este transferată cantitativ într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 și ajustată la semn cu apă (soluția D).

Totodată, în aceleași condiții, se realizează un experiment de control, pentru care se introduc în același balon conic 20 cm 3 de apă și aceeași cantitate de dicromat de potasiu care s-a folosit la prepararea probei. Se fierbe 5 minute. După răcire, soluția este transferată într-un balon cotat de 100 cm 3 (soluția E).

2 cm 3 de soluție D se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 și se ajustează volumul la semn cu o soluție de diluție (soluția D 1). Se diluează și soluția E și se obține soluția E 1.

6.10.1.6 Efectuarea analizei.

Soluţiile D 1 şi E 1 se introduc secvenţial, începând cu cea de control, în reactorul analizorului şi măsurarea se efectuează conform instrucţiunilor pentru dispozitiv.

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a citirilor analizorului pentru două eșantioane paralele (a), discrepanța dintre care nu depășește ±(10 + 0,05), unde este media aritmetică a citirilor analizorului pentru două eșantioane paralele. .

6.10.1.7 Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a mercurului X 4,%, calculat prin formula

unde este media aritmetică a citirilor analizorului la măsurarea a două probe paralele;

b- citirile analizorului la masurarea solutiei de control;

1/1000 - valoarea diviziunii analizorului, µg;

m- masa probei de acid analizat, g (10 g).

Rezultatele măsurătorilor sunt rotunjite la 1 · 10 -5%.

Eroarea de măsurare totală relativă ±10% cu nivelul de încredere P = 0,95.

6.10.2 Determinarea fracției de masă a mercurului cu ditizonă

6.10.2.1 Echipamente, soluții și reactivi:

Ditizonă (difeniltiocarbazonă) conform documentației de reglementare în vigoare, grad analitic. (o soluție de ditizonă în cloroform se prepară după cum urmează: 0,2 g de ditizonă se dizolvă în 50 cm 3 de cloroform, se transferă într-o pâlnie de separare cu o capacitate de 250 cm 3, se adaugă 100 cm 3 de soluție de amoniac (1:10) iar soluția de amoniac este separată și transferată într-o altă pâlnie de separare; extractul de cloroform este spălat de trei ori și diluat la 100 cm 3 cu cloroform (soluția A se păstrează sub un strat de soluție de acid sulfuric, înainte de utilizare, soluția A este diluată cu cloroform); densitatea optică a soluției, măsurată cu un fotoelectrocolorimetru FEK-56 sau o altă marcă de dispozitiv, este la o lungime de undă de 580 - 587 nm (filtrul de lumină 8 într-o cuvă cu grosimea stratului de absorbție a luminii de 0,5 cm) ar fi de 0,75 ( soluția B);

Se prepară o soluție probă de mercur conform GOST 4212 sau după cum urmează: 0,1079 g de oxid de mercur se dizolvă prin încălzire uşoară în 2 - 3 cm 3 de acid azotic concentrat şi se aduce la 100 cm 3 cu apă; 1 cm 3 din soluția rezultată conține 1 mg de mercur; prin diluare se prepară o soluție care conține 0,010 mg de mercur la 1 cm3; rezultatele cântăririi sunt înregistrate cu precizie până la a patra zecimală:

Hârtie indicator universală;

Colorimetru fotoelectric FEK-56 sau un dispozitiv similar cu o precizie și sensibilitate specificate;

6.10.2.2 Construirea unui grafic de calibrare

În cinci pâlnii de separare cu o capacitate de 250 cm 3 se adaugă 50 cm 3 de apă, 1, 2, 3, 4 și 5 cm 3 dintr-o soluție standard diluată de mercur, care corespunde la 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 şi 0,050 mg de mercur, 5 cm3 de soluţie Trilon B, 10 cm3 de soluţie tampon, s-a agitat timp de 1 minut, s-au adăugat 5 cm3 de cloroform, s-a agitat din nou timp de 1 minut şi după decantare, cloroformul a fost aruncat. Se adaugă apoi 10 cm 3 de soluție B (ditizonă) și se agită timp de 2 minute. În paralel, se prepară în aceleași condiții o soluție de control care conține toți reactivii cu excepția mercurului.

După separarea fazelor, stratul de cloroform este separat și densitatea optică se măsoară pe un fotoelectrocolorimetru într-o cuvă cu o grosime a stratului de soluție absorbantă de lumină de 0,5 cm cu un filtru de lumină de 8. Soluția de referință este cloroformul.

Graficul de calibrare este reprezentat în coordonatele „densitate optică - concentrație de mercur, mg”.

6.10.2.3 Efectuarea analizei

5 cm3 din acidul analizat se pun într-un pahar cu o capacitate de 100 cm3 şi se adaugă apă la 30 cm3. Conținutul paharului, după răcire, se neutralizează lent cu o soluție de amoniac la pH 4 pe hârtie indicator, se adaugă apă la 50 cm 3, 5 cm 3 de soluție Trilon B, 10 cm 3 de soluție tampon, 1 - 3 cm 3 de soluţie de hidroxilamină. După 10 minute, soluţia este transferată într-o pâlnie de separare cu o capacitate de 250 cm3, se adaugă 5 cm3 de cloroform, se amestecă, iar după decantare, stratul de cloroform este aruncat.

Pentru verificarea purității reactivilor se efectuează un experiment de control, pentru care se pun 50 cm 3 de apă într-o pâlnie de separare cu o capacitate de 250 cm 3, 5 cm 3 de Trilon B, 10 cm 3 de soluție tampon. , şi se introduc 1 - 3 cm3 de soluţie de hidroxilamină. După 10 minute, se adaugă 5 cm3 de cloroform, se agită timp de 1 minut, iar după decantare, stratul de cloroform este aruncat. Extracția și determinarea mercurului se efectuează conform descrierii de la 6.10.2.2.

6.10.2.4 Prelucrarea rezultatelor

Fracție de masă X 6,%, calculat prin formula

Unde m 1 - masa de mercur din proba analizată, găsită din curba de calibrare, mg;

m 2 - masa de mercur găsită în experimentul de control, mg;

V- volumul de acid clorhidric luat pentru analiză, cm 3;

ρ - densitatea acidului clorhidric, g/cm3.

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două măsurători paralele, diferențele admise între care nu trebuie să depășească 3 · 10 -5%.

În caz de dezacord în evaluarea calității produselor, fracția de masă a mercurului se determină folosind o metodă chimică.

7 Transport și depozitare

7.1 Acidul clorhidric sintetic sintetic este transportat în conformitate cu regulile de transport de mărfuri periculoase:

În vrac în cisterne feroviare („Reguli pentru transportul mărfurilor periculoase nr. 340”, partea 2, secțiunea 41);

Ambalat în butoaie și sticle în cutii - pe calea feratăîn vagoane acoperite cu vagon încărcat („Reguli pentru transportul mărfurilor periculoase nr. 340”, partea 2, secțiunea 42);

7.3 Acidul clorhidric tehnic sintetic este depozitat în recipiente sigilate ale producătorului și consumatorului, realizate din materiale rezistente la acidul clorhidric.

Perioada de valabilitate a produsului este nelimitată.

ANEXA A

METODOLOGIE
măsurarea concentrației în masă a acidului clorhidric în aerul spațiilor industriale

A.1Scopul și domeniul de aplicare

Această tehnică este menită să măsoare concentrația în masă a clorurii de hidrogen în aerul spațiilor industriale.

Tehnica a fost realizată în conformitate cu documentația de reglementare actuală.

Domeniul de măsurare - (0,6 - 20) mg/m3.

Durata analizei - 30 minute.

A.2Metoda de măsurare

Pentru a măsura concentrația în masă a acidului clorhidric în aer, se utilizează o metodă de analiză fotocolorimetrică, bazată pe interacțiunea clorurii cu tiocianatul de mercur și formarea unui complex de fier colorat cu tiocianatul.

Eprubete colorimetrice cu fund plat din sticla incolora, inaltime de 120 mm, cu diametrul interior de 15 mm;

Dispozitive de absorbtie cu placa poroasa nr.2;

Alaun feros de amoniu în conformitate cu documentația de reglementare în vigoare, concentrație în masă a soluției 61 g/dm 3 ;

Rodanat de mercur, soluție în alcool etilic fracție de masă 0,25%;

O soluție de cloruri cu o concentrație de masă exactă de 1 mg/cm3, preparată conform GOST 4212, prin diluare se prepară o soluţie de cloruri cu o concentraţie masică exactă de 10 μg/cm 3 ;

Alcool etilic tehnic rectificat GOST 18300, premium;

A.4Pregătirea pentru a face măsurători

A4.1 Prepararea unei soluții de alaun de feroamoniu

O soluție de alaun de feroamoniu cu o concentrație de masă de 61 g/dm 3 se prepară astfel: 61,00 g de alaun de feroamoniu se transferă într-un balon, se adaugă 100 cm 3 de apă și 310 cm 3 de acid azotic, se dizolvă și se filtrează. o pâlnie cu o placă de sticlă poroasă nr. 4 într-un balon cotat 2-1000-2. Soluția din balon se aduce la semn cu apă și se amestecă.

A.4.2 Prelevarea de probe de aer

Aerul cu viteza de 1 dm 3 /min este trecut timp de (15 ± 0,3) minute prin două dispozitive de absorbție conectate în serie cu o placă poroasă care conține 10 cm 3 de apă distilată. Soluțiile de absorbție sunt transferate cantitativ în eprubete gradate, volumul este ajustat la 15 cm3 cu apă și amestecat.

A.4.3 Construirea unui grafic de calibrare

Se pune 0 în tuburi colorimetrice; 0,3; 0,6; 0,9; 1,2; 1,5; 2,0 cm 3 de soluție de clorură cu o concentrație de masă exactă de 10 μg/cm 3, care corespunde cu 0; 3; 6; 9; 12; 15; 20 μg de cloruri, se aduce volumul la 5 cm 3 cu apă, se adaugă 0,5 cm 3 de soluție de alaun feric amoniu și 0,4 cm 3 de soluție de tiocianat și se amestecă. După 10 minute, se măsoară densitatea optică a soluțiilor de calibrare pe un fotoelectrocolorimetru la o lungime de undă de (480 ± 5) nm și o grosime a stratului de absorbție a luminii de 10 mm față de o soluție care nu conține cloruri.

Pe baza datelor obținute, se construiește un grafic de calibrare, reprezentând pe axa absciselor masele de cloruri introduse în soluțiile de calibrare în micrograme și valorile densităților optice corespunzătoare pe axa ordonatelor.

Soluțiile de calibrare preparate simultan cu probele pot fi utilizate pentru determinarea vizuală. Soluțiile sunt stabile timp de 1 oră.

A.5Preluarea măsurătorilor

Se pun 1 - 5 cm 3 din soluția analizată de la primul dispozitiv de absorbție și 5 cm 3 din soluția analizată de la al doilea dispozitiv de absorbție în eprubete colorimetrice, dacă este necesar, se ajustează volumul cu apă la 5 cm 3, se adaugă 0,5 cm 3 de soluție de alaun de amoniu feric și soluție de 0,4 cm 3 de rodanit de mercur și se procedează așa cum este descris la 4.3. În același timp, pregătiți o soluție de control pentru reactivi. Pentru a face acest lucru, puneți 5 cm 3 de apă și 0,5 cm 3 de soluție de alaun de feroamoniu într-o eprubetă colorimetrică și procedați conform punctului 4.3. După 10 minute, se măsoară densitățile optice ale soluțiilor analizate în raport cu soluția de control pentru reactivi și, folosind graficul de calibrare, se află masa clorurilor din soluțiile analizate în mcg.

A.6Prelucrarea rezultatelor măsurătorilor

Concentrația în masă a acidului clorhidric Xîn aer, mg/dm 3, calculată prin formula

sau conform acestei formule

Unde o 1 și o 2 - mase de cloruri din solutiile analizate in primul si respectiv al doilea dispozitiv de absorbtie, constatate conform curbei de calibrare, μg;

1,028 - factor de conversie în acid clorhidric;

V 1 - volumul soluției analizate a primului dispozitiv de absorbție, luat pentru analiză, cm 3;

V 0 - volum de aer în dm 3, selectat pentru analiză și redus la condiții standard conform formulei

Unde Vt- volumul de aer selectat pentru analiză, dm 3 ;

P- presiunea barometrică în timpul prelevării, kPa;

t° - temperatura aerului în timpul testului, °C: (101,33 kPa = 760 mm Hg)

ANEXA B

STANDARD INTERNAȚIONAL ISO 905-76

CU acid clorhidric de uz industrial. Estimarea concentrației de acid clorhidric prin măsurarea densității

B.1Domeniul de aplicare

Dat standard international descrie o metodă pentru estimarea aproximativă a concentrației de acid clorhidric (HCl) prin măsurarea densității acidului clorhidric pentru uz industrial

B.2Principiu

Determinarea densității la 20 °C cu ajutorul unui hidrometru. Estimarea concentrației adecvate de acid clorhidric (HCl).

B.3Echipamente

Echipament comun de laborator.

B.3.1 Hidrometru, gradat în 0,005 g/cm 3, calibrat la 20 °C (vezi. Organizație internațională conform standardizării (R 649)).

B.3.2 Eprubetă din sticlă cu o capacitate de cel puțin 500 ml, un diametru cu cel puțin 25 mm mai mare decât diametrul hidrometrului (3.1) și o înălțime cu cel puțin 25 mm mai mare decât nivelul de imersie al hidrometrului.

B.4Metodologie

B.4.1 Determinarea densității

Se introduce aproximativ 500 cm 3 din proba de testat într-o eprubetă de sticlă (3.2). Reglați temperatura conținutului eprubetei la 20 ± 0,5 °C. Se scufundă hidrometrul (3.1) și, odată ce echilibrul static a fost atins, se asigură din nou că temperatura acidului este de 20 ± 0,5 °C. Determinați densitatea indicată pe scara hidrometrului.

B.4.2 Estimarea conținutului de acid clorhidric (HCl).

Luați din tabel concentrația corespunzătoare densității indicate de hidrometru.

Tabelul B.1 - Relația dintre densitatea și concentrația soluțiilor apoase de acid clorhidric

* Valoarea de saturație la 20 °C.

NOTĂ Datele prezentate în tabel sunt obţinute prin interpolare grafică a datelor prezentate în Repertoria Internaţională a Cantităţilor Fizice, Chimice şi Tehnologice, vol. 3, pag. 54, rotunjite la prima zecimală.

B.5Exprimarea rezultatelor

Indicați densitatea determinată pe scala hidrometrului, exprimată în grame pe centimetru cub și concentrația corespunzătoare de acid clorhidric obținută din tabelul B.1.

LACuvinte cheie: acid clorhidric comercial, acid clorhidric, cerințe tehnice, acceptare, măsuri de siguranță, fracție de masă, rezultat analiză, transport