Мотивация
12.08.2020

ГОСТ стоманен фотоелектричен спектрален анализ. Атомно-емисионен спектрален анализ

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ

СТОМАНА

МЕТОД ЗА ФОТОЕЛЕКТРИЧЕН СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СЪВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИЯТА, МЕТРОЛОГИЯТА И СЕРТИФИКАЦИЯТА
Минск

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от Руската федерация, Междудържавен технически комитет MTK 145 „Методи за контрол на метални изделия“

ВЪВЕДЕНО от Госстандарт на Русия

2 ПРИЕТ от Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация (Протокол № 11-97 от 25 април 1997 г.)

Име на държавата

Име на националния орган по стандартизация

Република Азербайджан

Азгосстандарт

Република Армения

Армгосстандарт

Република Беларус

Държавен стандарт на Беларус

Република Казахстан

Госстандарт на Република Казахстан

руска федерация

Госстандарт на Русия

Република Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главен държавен инспекторат на Туркменистан

Държавен стандарт на Украйна

3 Резолюция на Държавния комитет руска федерацияотносно стандартизацията, метрологията и сертификацията от 23 септември 1997 г. № 332, междудържавният стандарт GOST 18895-97 беше въведен в сила директно като държавен стандарт на Руската федерация на 1 януари 1998 г.

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ

СТОМАНА

Метод на фотоелектричен спектрален анализ

Стомана. Метод на фотоелектричен спектрален анализ

Дата на въвеждане 1998-01-01

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт установява фотоелектричен спектрален метод за определяне на масовата част на елементите в стомана, %:

въглерод от 0,010 до 2,0;

сяра » 0,002 » 0,20;

фосфор » 0,002 » 0,20;

силиций » 0,010 » 2,5;

манган » 0,050 » 5,0;

хром » 0,010 » 10,0;

никел » 0,010 » 10,0;

кобалт » 0,010 » 5,0;

мед » 0,010 » 2,0;

алуминий » 0,005 » 2,0;

арсен » 0,005 » 0,20;

молибден » 0,010 » 5,0;

волфрам » 0,020 » 5,0;

ванадий » 0,005 » 5,0;

титан » 0,005 » 2,0;

ниобий » 0,010 » 2,0;

бор » 0,001 » 0,10;

цирконий » 0,005 » 0,50.

Методът се основава на възбуждане на атоми на стоманени елементи чрез електрически разряд, разлагане на излъчването в спектър, измерване на аналитични сигнали, пропорционални на интензитета или логаритъма на интензитета на спектралните линии, и последващо определяне на масовите фракции на елементи, използващи калибрационни характеристики.

2 НОРМАТИВНИ ПРЕПОРЪЧКИ

Електрокорундови абразивни колела с керамична връзка, зърно номер 50, твърдост ST-2, размери 300x40x70 mm по GOST 2424.

Шлифовъчна хартия тип 2 върху хартия клас BSh-200 (P7) от нормален електрокорунд с размер на зърното 40 - 60 съгласно GOST 6456.

Газ аргон от най-висок клас по GOST 10157.

Електрическа пещ за сушене и почистване на аргон тип СУОЛ-0.4.4/12-N2-U4.2.

При използване на вакуумни фотоволтаични инсталации се използват постоянни пръчковидни електроди от сребро, мед и волфрам с диаметър 5 - 6 mm или волфрамова тел с диаметър 1 - 2 mm и дължина най-малко 50 mm.

За въздушни фотоволтаични инсталации се използват медни пръти от клас M00, M1, M2 съгласно GOST 859 и въглеродни пръти от клас C3 с диаметър 6 mm и дължина най-малко 50 mm.

За определяне на масовата част на елементите в валцована стомана се използват вакуумни и въздушни фотоволтаични инсталации. Ако пробата не покрива напълно дупката в стойката за вакуумна настройка, използвайте контактна камера (вижте Фигура 1) или друго устройство, което ограничава дупката в масата на стойката.

1 - уплътнения; 2 - плоча; 3 - пружина; 4 - контакт

Фигура 1 - Контактна камера за вакуумен спектрометър

Разрешено е да се използва друго оборудване, оборудване и материали, които осигуряват точността на анализа, предвидена в този стандарт.

5 ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

5.1 Подготовката на инсталацията за измервания се извършва в съответствие с инструкцията за поддръжка и експлоатация на инсталацията.

5.2 Калибрирането на всяка фотоволтаична инсталация се извършва експериментално при въвеждане на измервателна техника, като се използват стандартни проби (RM) със състав, сертифициран в съответствие с GOST 8.315.

Допустимо е използването на хомогенни проби, анализирани чрез стандартизирани или сертифицирани методи за химичен анализ.

5.3 По време на първоначалното калибриране се извършват най-малко пет серии от измервания в различни дни на работа на фотоволтаичната инсталация. В серия, за всеки RM, се извършват две двойки паралелни (извършвани едно след друго на една и съща повърхност) измервания. Редът на двойки паралелни измервания за всички SD в серията е рандомизиран. Изчислява се средноаритметичната стойност на аналитичните сигнали за серията и средноаритметичната стойност на аналитичните сигнали за пет серии от измервания за всеки референтен стандарт.

Калибрационните характеристики се установяват чрез изчисление или графично, които се изразяват под формата на формула, графика или таблица. Калибрационните характеристики се използват за определяне на масовите фракции на контролираните елементи директно или като се вземе предвид влиянието химически състави физични и химични свойства на обекта.

За инсталации, свързани с компютър, се определя процедурата за калибриране софтуер. В този случай точността на резултатите от анализа трябва да отговаря на изискванията на този стандарт.

5.4 При повтаряне на калибрирането е разрешено да се намали броят на сериите до две.

5.5 В случай на оперативно калибриране (получаване на калибрационни характеристики с всяка партида анализирани проби) се извършват най-малко две паралелни измервания за всеки RM.

6 ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ

6.1 Условията за извършване на анализ на фотоволтаични инсталации са дадени в Приложение А (Таблици А.1, А.2).

6.2 Дължините на вълните на спектралните линии и обхватът на масовите фракции на елементите са дадени в Приложение А (Таблица А.3).

6.3 Извършете две паралелни измервания на стойностите на аналитичния сигнал за всеки контролиран елемент от анализираната проба при условията, приети по време на калибрирането. Допускат се три паралелни измервания.

7 ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

7.1 Ако несъответствието между стойностите на аналитичния сигнал, изразено в единици масова частне повече d cx(Таблица 1) за две паралелни измервания и 1.2 d cxза три паралелни измервания, изчислете средната аритметична стойност.

Допуска се стойността на аналитичния сигнал и несъответствията на паралелните измервания да се изразяват в единици от скалата на отчитащото и записващото устройство на фотоволтаичната инсталация. В този случай d cxизразени в единици от скалата на устройството за отчитане и запис, като се използват установени калибрационни характеристики.

Ако несъответствията между паралелните измервания надвишават допустимите стойности d cx(1,2d cx) анализът се повтаря.

7.2 Крайният резултат от анализа се приема като средноаритметично от две или три паралелни измервания, които отговарят на изискванията на 7.1.

7.3 Мониторинг на стабилността на аналитичните резултати

7.3.1 Мониторингът на стабилността на калибрационните характеристики за горната и долната граница на обхвата на измерване се извършва най-малко веднъж на смяна, като се използват RM или хомогенни проби. Разрешено е да се извършва мониторинг само за горната граница или средата на обхвата на измерване.

За CO (проба) се извършват две паралелни измервания на аналитичния сигнал. Аналитични стойности на сигнала Низразено в единици масова част или мащаб на устройството за отчитане и запис на фотоволтаична инсталация.

7.3.2 Ако несъответствието между стойностите на аналитичния сигнал за паралелни измервания не надвишава d cx(Таблица 1), изчислете средната аритметична стойност и разлика Г N=N 0 - , Къде Н 0 - стойността на аналитичния сигнал за CO (проба), получена по метода, посочен в 5.3.

Таблица 1 - Норми и стандарти за контрол на точността

Масова част от елементите, %

Грешка на резултата от анализа D, %

Допустимо несъответствие, %

между резултатите от две паралелни измервания d cx

между резултатите от анализа, извършени при различни условия d V

между резултатите от спектрални и химични анализи dп

между резултатите от възпроизвеждането на характеристиките на референтния материал, получени при установяване на калибрационните характеристики, и техните стойности при наблюдение на стабилността на калибрационните характеристики δ st

Манган

Алуминий

Молибден

Волфрам

Цирконий

7.3.3 Ако D Ннадвишава допустимата стойност δ st (таблица 1), измерванията се повтарят в съответствие с 7.3.1. Ако по време на многократни измервания D Ннадвишава допустимата стойност, калибриращата характеристика се възстановява. Процедурата за възстановяване на калибровъчната характеристика за всяка инсталация се определя от нейните аналитични и проектни възможности.

7.3.4 Извънреден контрол на стабилността се извършва след ремонт или поддръжка на фотоволтаична инсталация.

7.3.5 По време на оперативното калибриране не се извършва контрол на стабилността.

7.3.6 За инсталации, свързани с компютър, процедурата за контрол на стабилността се определя от софтуера. В този случай точността на резултатите от анализа трябва да отговаря на изискванията на този стандарт.

7.4 Мониторинг на възпроизводимостта на аналитичните резултати

7.4.1 Мониторингът на възпроизводимостта на резултатите от спектралния анализ се извършва чрез определяне на масовите фракции на елементите в предварително анализирани проби.

7.4.2 Броят на повторните определяния трябва да бъде поне 0,3% от общия брой определяния по време на контролирания период.

7.4.3 Възпроизводимостта на измерването се счита за задоволителна, ако броят на несъответствията между първичния и повторния анализ надвишава допустимата стойност d V (Таблица 1) съставлява не повече от 5% от броя на наблюдаваните резултати.

7.5 Мониторинг на точността на резултатите от анализа

7.5.1 Контролът на точността се извършва чрез селективно сравнение на резултатите от спектралния анализ на пробите с резултатите от химичния анализ, извършен по стандартизирани или сертифицирани методи.

7.5.2 Броят на резултатите по време на контрола на точността трябва да бъде най-малко 0,3% от общия брой определяния по време на контролирания период.

7.5.3 Точността на измерванията се счита за задоволителна, ако броят на несъответствията между резултатите от спектралния и химичния анализ надвишава допустимата стойност. dп (Таблица 1) съставлява не повече от 5% от броя на наблюдаваните резултати.

7.5.4 Допустимо е да се извърши проверка на коректността, като се използва методът на спектралния анализ, основан на възпроизвеждане на стойностите на масовите фракции на елементите в RM на предприятието.

7.6 При изпълнение на изискванията на този стандарт грешката на резултата от анализа (с доверителна вероятност от 0,95) не трябва да надвишава гранична стойност D (Таблица 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Условия за анализ във фотоволтаични инсталации

Таблица A.1

Контролиран параметър

Въздушни фотоволтаични инсталации

Спектрометри FES-1 и FSPA-U, генератори GEU-1 и IVS-28. AC дъга

ДФС-1ОМ.

Генератор GEU-1

MFS-4 и MFS-6. Генератор ARCUS

ДФС-36.

Генератор UGE-4

Напрежение, V Режими на генератора:дъга

DC

от 1,5 до 20 A;

AC дъга с променлив работен цикъл и полярност от 1,5 до 20 A;

искра ниско напрежение 250 - 300 V;

високоволтова искра от 7500 до 15000 V;

импулсен разряд с висока мощност

Честота, Hz

Сила на тока, A

0,04; 0,075; 0,10

Аналитичен диапазон, mm

Ширина на изходните отвори, мм

Време на стрелба, s

Време на експозиция, s

Електроди

Контролиран параметър

Използват се медни пръти с диаметър 6 мм и въглеродни пръти клас С-3. Пръчките се заточват в полусфера с радиус на закръгление 3 - 4 mm или в пресечен конус под ъгъл 45 - 90° с диаметър на платформата 1,5 - 2,0 mm

Таблица A.2

Вакуумни фотоволтаични инсталации

ДФС-41.

Генератор IVS-2. Искра с високо напрежение

Поливак Е-600

Генератор Polysurs

Генератор Minisurs P. Нисковолтова дъга

ДФС-36.

Генератор FS 139. Дъга ниско напрежение

Искра с високо напрежение

високоволтова искра от 7500 до 15000 V;

Искра с ниско напрежение

Сила на тока, A

0,04; 0,075; 0,10

0,038; 0,05; 0,075

Капацитет, µF

Честота, Hz

Индуктивност, µH

Аналитичен диапазон, mm

Ширина на изходните отвори, мм

Време на стрелба, s

Съпротивление, Ом

Време за продухване на камерата с аргон, s

Продухване на камерата с аргон, l/min

Използвайте сребърни, медни и волфрамови пръти с диаметър 5 - 6 mm, заточени на 90° конус, или волфрамова тел с диаметър 1 - 2 mm, заточени на равнина

Забележка - Параметрите са избрани в рамките на посочените стойности

Таблица A.3

Дефиниран елемент

Дължина на вълната на определяния елемент, nm

Дължина на вълната на определяния елемент, nm

Пречещ елемент

Манган

Волфрам

Волфрам

Волфрам

Волфрам

Диапазон от стойности на масовата част на елементите,%

Волфрам

Волфрам

Желязо, волфрам

Желязо, ванадий

Кобалт, волфрам

Манган, титан

Волфрам

Алуминий

Ниобий, молибден

Титан, молибден

Молибден

Алуминий

Волфрам

Волфрам

Алуминий

Волфрам

Ниобий, манган

Молибден, цирконий

Въглерод, силиций

Волфрам

Желязо, титан

Волфрам, ниобий

Титан, желязо

Титан, желязо

Цирконий

Молибден

Ванадий, волфрам

Волфрам, хром

Волфрам, желязо

Ванадий, молибден, титан

Ниобий, молибден

Церий, молибден, ванадий

Хром, никел

Молибден, ванадий

Волфрам

Церий, арсен

Волфрам

Молибден, ванадий

Забележка - Линиите се избират специално за аналитичната техника в зависимост от техния интензитет, вида на фотоволтаичната инсталация, припокриването на други линии и възможността за поставяне на изходни процепи върху каретките на устройството

Ключови думи:стомана, анализ, фотоелектричен спектрален метод, проба, оборудване, материали, резултат, грешка на резултатите

РЪКОВОДСТВО ТЕХНИЧЕСКИ МАТЕРИАЛИ


ХИМИЧНИ И СПЕКТРАЛНИА.Х.А. ЛИЗА
ОСНОВНИ И ЗАВАРОЧНИ МАТЕРИАЛИ В
ХИМИЧЕСКО И ПЕТРОЛНО ОБОРУДВАНЕ

RD RTM 26-362-80 -
РД РТМ 26-366-80

В замяна RTM 26-31-70 -
RTM 26-35-70

Писмо на Министерството на химическото и петролното инженерство от 08.09.1980 г. № 11-10-4/1601

от 08.09. 1980 г. № 11-10-4/1601 установена дата на въвеждане от 01.10.1980г

Тези технически указания се прилагат за химични и физични методи за изследване на химичния състав на основни и заваръчни материали, използвани в химическото и петролното инженерство (с изключение на защитните газове).

Установете стандартни методи за изследване на материали с различни основи, методи за изчисляване на резултатите и предпазни мерки.

РД РТМ 26-366-80

РЪКОВОДСТВО ТЕХНИЧЕСКИ МАТЕРИАЛ

УСКОРЕН И МАРКИРАЩ МЕТОДИ
ХИМИЧЕН И СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ
ОСНОВНИ И ЗАВАРОЧНИ МАТЕРИАЛИ В
ХИМИЧЕСКО И ПЕТРОЛНО ОБОРУДВАНЕ

СПЕКТРАЛНИ МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ НА СТОМАНИ

Този материал с технически насоки се прилага за наблюдение на химическия състав на въглеродни, легирани, структурни и високолегирани стомани, както и материали заваркивърху основните маркиращи и легиращи елементи с помощта на спектрален анализ.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ ЗА МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ

1.2. Състоянието на доставка на стандартите (които се използват като GSO ISO TsNIIChM, както и SOP за вторично производство) и пробите трябва да бъдат еднакви.

1.3. Масите на стандартите и пробите не трябва да се различават значително и трябва да бъдат най-малко 30 g.

1.4. Остротата на повърхността на стандартите и пробите трябва да бъде Rz20.

2. ФОТОГРАФСКИ МЕТОДИ

2.1. Определяне на хром, никел, манган, силиций във въглеродни стомани.

2.1.1. Цел

Методът е предназначен за определяне на хром, никел, манган, силиций в стомана марки St. 3, чл. 5 и други съгласно GOST 380-71, в стомана марки 20, 40, 45 и други съгласно GOST 1050-74.

Кварцов спектрограф със средна дисперсия тип ISP-22, ISP-28 или ISP-30.

Дъгов генератор тип ДТ-2.

Искров генератор тип IG-3.

Микрофотометър MF-2 или MF-4.

Спектропроектор ПС-18.

Шлифовъчна машина с електрокорундови колела, зърно № 36-64.

Комплект пили (за заточване на стандарти и проби).

Устройство или приспособление за заточване на метални и въглеродни електроди.

Комплекти GSO ISO TsNIIChM - 12; 53; 76; 77 и техните заместници.

Постоянни пръчковидни електродиÆ от 6 до 8 мм от електролитна мед клас М- I съгласно GOST 859-78 и пръчкиÆ 6 mm от спектрално чисти въглища клас C 1, С 2, С 3.

“Спектрални” фотографски плаки тип I, II.

Хидрохинон (парадиоксибензен) съгласно GOST 19627-74.

Натриев сулфит (натриев сулфит) кристален съгласно GOST 429-76.

Метол (пара-метиламинофенол сулфит) съгласно GOST 5-1177-71.

Безводен натриев карбонат съгласно GOST 83-79.

Амониев хлорид съгласно GOST 3773-72.

Натриев сулфат (натриев тиосулфат) съгласно GOST 4215-66.

От крайната повърхност на стоманената проба се отстранява слой от 1 mm с помощта на шлифовъчно колело, след което пробата се заточва с файл, качеството на повърхността трябва да бъде не по-ниско от Rz20. Медните електроди са заточени под 90° конус, заоблени с радиус от 1,5 до 2,0 mm. Въглеродните електроди се заточват в пресечен конус с диаметър на платформата от 1,0 до 1,5 mm. Източникът на светлина се фокусира върху процепа на спектралния апарат с помощта на кварцов кондензатор с фокусно разстояние 75 mm или осветителна система с три лещи. Лещите се монтират на разстоянията, посочени в спецификационния лист на спектрографа. Ширината на процепа на спектралния апарат е от 0,012 до 0,015 mm.

2.1.4. Източник на възбуждане на спектъра

Като източници на възбуждане на спектъра се използват дъга с променлив ток (генератор DG-2) и искра с високо напрежение (генератор IG-3). Основните параметри на разрядната верига са дадени (в таблица).

Таблица 1

AC дъга

Таблица 2

Искра с високо напрежение

Стойността на параметрите на веригата

Генератор FS 139. Дъга ниско напрежение

Индуктивност, µH

Честота, Hz

От 1,5 до 2,0

Схемата е "сложна"

Анализът се извършва с помощта на „трите стандарта“ или метода на фотометрична интерполация, описан в ръководствата за спектрален анализ. Заточените електроди, стандартите и пробите се поставят в статив. С помощта на проекция на сянка се установява компонентният аналитичен интервал. Спектрите са заснети с предварително запалване от 10 s за променливотокова дъга и от 30 до 40 s за искра с високо напрежение. Експозицията се избира в зависимост от чувствителността на фотографските материали (почерняването на аналитичните двойки трябва да лежи в „нормална“ област; за фотографски плаки тип I областта на „нормално“ почерняване е от 0,4 до 2,0). Спектрите на стандартите и пробите се снимат най-малко 3 пъти без атенюатор по метода на “трите стандарта” и чрез 9-стъпков атенюатор по метода на фотометричната интерполация.

В края на заснемането фотоплаката се обработва в стандартен проявител (разтвори А и Б се комбинират в равни пропорции преди проявяване).

Разтвор А; приготвя се, както следва: 1 g метол, 26 g натриев сулфид, 5 g хидрохинон, 1 g калиев бромид се разтварят в 500 cm 3 вода.

Разтвор Б; приготвя се, както следва: 20 g натриев карбонат се разтварят в 500 cm 3 вода.

Времето за проявяване е посочено върху опаковките с фотоплаки, температурата на разтвора трябва да бъде от 18 до 20 °C. След проявяване фотоплаката трябва да се изплакне във вода или стоп разтвор (2,5% разтвор на оцетна киселина) и да се фиксира.

Фиксаторът се приготвя, както следва: 200 g натриев сулфат; 27 g амониев хлорид се разтварят в 500 cm 3 дестилирана вода.

След фиксиране фотоплаката се измива обилно в течаща студена вода и се изсушава.

При метода на “трите стандарта” спектрограмите се обработват на микрофотометър MF-2 или MF-4. Микрофотометричният процеп е от 0,15 до 0,25 mm в зависимост от ширината на спектралните линии. При метода на фотометричната интерполация съдържанието на анализираните елементи се оценява визуално с помощта на спектропроектор PS-18.

2.1.7. Аналитични линии

а) възбуждане на дъгата:

Cr 267.7 - Fe 268.3

Ni 305.0 - Fe 305.5

Mn 293,3 - Fe 292,6

Si 250.6 - Fe 250.7

б) искрово възбуждане:

Cr 267.7 - Fe 268.9

Ni 341.4 - Fe 341.3

Когато се използва методът на „трите стандарта“, графиките за калибриране се изчертават в координати (г С, lg СЪС), с метода на фотометрична интерполация, съответно, в

където D С- разликата в почерняването на определяния елемент и сравнителните линии на желязото;

lg СЪС- логаритъм на концентрацията;

Джел - интензитет на линията на определяния елемент;

J Fe- интензивност на железните линии.

Квадратната грешка на възпроизводимостта, в зависимост от определената концентрация, варира от 2 до 5%.

2.2. Определяне на хром, никел, манган, силиций, мед, ванадий, молибден, алуминий, волфрам, бор в легирани конструкционни стомани

2.2.1. Цел

Методът е предназначен за определяне на хром, никел, манган, силиций, алуминий, мед, ванадий, молибден, волфрам и бор в стомани марки 40Х, 15ХМ, 38ХМУА и др. съгласно GOST 4543-71.

2.2.2. Оборудване, спомагателно оборудване, материали, реактиви

За извършване на анализа оборудването и апаратурата, посочени в клауза. При определяне на бор е по-препоръчително да се използват устройства с висока дисперсия от типа STE-1, които надеждно разрешават линиите B 249,6 nm и Fe 249,7 nm. Като стандарти можете да използвате комплекти GSO ISO TsNIIChM - 20, 21, 22, 28, 29, 32, както и производствени MOP, многократно анализирани от различни химически лаборатории. Останалите материали, както и реагентите за обработка на спектрограмите са същите като за анализа на въглеродни стомани (вижте параграфа).

2.2.3. Подготовка за анализ

Подготовката на стоманени проби за анализ и поставянето на пробата в стойка се извършва по същия начин, както е описано в параграф. Осветителната система е 3-лещова или еднолещова, лещите се монтират на разстояния посочени в паспорта на спектрографа. Ширината на процепа на спектралния апарат е от 0,012 до 0,015 mm. При анализиране на бор с помощта на спектрографи със средна дисперсия от типа ISP-30 ширината на процепа трябва да бъде от 0,005 до 0,007 mm. Постоянните медни електроди се заточват, както е описано в параграф. и се използва за възбуждане на дъга. Спектрално чисти въглеродни електроди (виж параграф) се използват за определяне на следните елементи в искра с високо напрежение.

2.2.4. Източник на възбуждане на спектъра

Като източник на възбуждане на спектъра се използва дъга с променлив ток (генератор DT-2) и искра с високо напрежение (генератор IG-3). Основните параметри на разрядната верига са дадени (в таблица).

2.2.5. Извършване на анализ

Анализът се извършва по метода на "трите стандарта".

Инсталирането на електроди, проби, стандарти (GSO ISO TsNIICHM SOP) е описано в параграф .

Времето за предварително търсене на дъга с променлив ток е 10 s и от 30 до 40 s, за искра с високо напрежение от 30 до 40 s.

Стандартите и пробите се снимат най-малко три пъти, експозицията се избира в зависимост от чувствителността на фотоматериалите. Обработката на фотоплаки се извършва в проявител и фиксатор със същия състав като в параграф .

Таблица 3

AC дъга

Стойности на параметрите

Използвайте сребърни, медни и волфрамови пръти с диаметър 5 - 6 mm, заточени на 90° конус, или волфрамова тел с диаметър 1 - 2 mm, заточени на равнина

Ток на дъгата, A

Хром, манган, алуминий, ванадий, волфрам,

Фаза на запалване, градушка

молибден, никел

Честота, Hz

От 1,5 до 2,0

Таблица 4

Искра с високо напрежение

Стойности на параметрите

Използвайте сребърни, медни и волфрамови пръти с диаметър 5 - 6 mm, заточени на 90° конус, или волфрамова тел с диаметър 1 - 2 mm, заточени на равнина

Капацитет, uF

Хром, никел, ванадий, молибден, мед, силиций, манган

Индуктивност, µH

Брой влакове за полупериод на захранващия ток

Настройка на искровото разстояние, mm

Честота, Hz

Схемата е "сложна"

2.2.6. Фотометрия

Почерняването върху фотографска плака се измерва с помощта на микрофотометър MF-2 или MF-4. Ширината на процепа на микрофотометъра се задава в диапазона от 0,15 до 0,25 mm в зависимост от ширината на спектралната линия.

2.2.7. Аналитични линии

За концентрациите, посочени в (Таблица 1), се препоръчват аналитични двойки линии, използващи дъгово и искрово възбуждане.

Таблица 5

AC дъга

искра с високо напрежение

Mn 293.3 - Fe 292.6

Mn 293,3 - Fe 293,6

От 0,100 до 2,900

Cr 267.7 - Fe 268.3

Cr 267.7 - Fe 268.9

От 0.100 до 2.000

Ni 305.0 - Fe 305.5

Ni 239.4 - Fe 239.1

От 0.300 до 2.000

Mo 317.0 - Fe 320.5

Mo 281.6 - Fe 281.8

От 0.100 до 1.000

V 311.0 - Fe 311.6

V 311.0 - Fe 308.3

От 0,100 до 0,700

Si 250.6 - Fe 250.7

Si 251.6 - Fe 251.8

От 0,100 до 0,800

Al 309.2 - Fe 309.4

Al 308.2 - Fe 308.3

От 0,400 до 1,500

W 239,7 - Fe 239,8

От 0.400 до 2.000

B 249.6 - Fe 249.7

От 0,003 до 0,100

Cu 327.3 - Fe 328.6

От 0,200 до 0,600

2.2.8. Построяване на калибровъчна графика

Графиките се начертават в координати (г С, lg СЪС) (виж елемента).

2.2.9. Грешка във възпроизводимостта

Стандартната (квадратна) грешка на възпроизводимост варира от 2 до 5% в зависимост от концентрацията, която се определя.

Забележка. Пробата, предоставена за анализ, трябва да отговаря на изискванията, посочени в параграф .

2.3. Разделяне на хром, никел, манган, силиций, молибден, ванадий, ниобий, титан, алуминий, мед във високолегирани стомани

2.3.1. Цел

Методът е предназначен за определяне на хром, никел, манган, силиций, молибден, ванадий, ниобий, титан, алуминий, мед в стомана марки 12X18H9, 12X18H9 T, 12X 18 H10T, 10 X17H 13 M2T , 10Х17Н13М3Т, 08Х18Н12Б и др. съгласно GOST 5949-75.

2.3.2. Оборудване, спомагателно оборудване, материали, реактиви

За извършване на анализа са необходими същите апарати, оборудване, материали и реактиви, както в параграф.

2.3.3. Подготовка за анализ

Стоманената проба се заточва с помощта на файл. Качеството на повърхността трябва да бъде поне Rz20. Медните и въглеродните електроди се заточват съгласно формата, описана в параграф. След това източникът се фокусира върху процепа с помощта на кварцов кондензатор или осветителна система с 3 лещи; лещите се монтират, както е посочено в параграф. Ширината на процепа на спектрографа трябва да бъде 0,012 mm.

2.3.4. Източник на възбуждане на спектъра

Като източник на възбуждане на спектъра се използва дъга с променлив ток (генератор DG-2) и искра с високо напрежение (генератор IG-3). Дадени са основните параметри на разрядната верига (в таблицата).

Таблица 6

AC дъга

Таблица 7

Искра с високо напрежение

Стойности на параметрите

Използвайте сребърни, медни и волфрамови пръти с диаметър 5 - 6 mm, заточени на 90° конус, или волфрамова тел с диаметър 1 - 2 mm, заточени на равнина

Генератор FS 139. Дъга ниско напрежение

Хром, никел, молибден, манган, ванадий, ниобий, титанова мед

Индуктивност, µH

Брой влакове за полупериод на захранващия ток

Спомагателна междина, mm

Честота, Hz

От 1,5 до 2,0

Схемата е "сложна"

2.3.5. Извършване на анализ

Анализът се извършва по метода на "трите стандарта". Монтирането на електроди, стандарти и проби в стойка се извършва, както е описано в параграф. Аналитичната междина се задава с помощта на шаблон или проекция на сянка, в зависимост от системата за осветление. Всяка проба и стандарти се експонират най-малко три пъти, с предварително търсене от 10 s за дъга с променлив ток, за искра с високо напрежение от 30 до 40 s. Експозицията се избира в зависимост от чувствителността на фотографския материал. Откритата плоча се обработва с помощта на стандартен проявител и фиксатор от съставите, дадени в параграф.

2.3.6. Аналитични линии

За посочените концентрации (в таблицата) се препоръчват аналитични двойки линии.

Таблица 8

Граници на определяните концентрации, %

Cr 279.2 - Fe 279.3

От 14.0 до 25.0

Cr 314.7 - Fe 315.4

Ni 341.4 - Fe 341.3

От 6.0 до 14.0

Ni 301.2 - Fe 300.9

Mo 281.6 - Fe 283.1

От 1,5 до 4,5

V 311.0 - Fe 308.3

От 0,5 до 2,0

Nb 319.4 - Fe 3319.0

От 0,3 до 1,5

Ti 308.8 - Fe 304.7

От 0,1 до 1,0

Mn 293,3 - Fe 293,6

От 0,3 до 2,0

Si 250.6 - Fe 250.7

От 0,3 до 1,2

Cu 327.3 - Fe 346.5

От 0,1 до 0,6

2.3.7. Фотометрия и построяване на калибровъчна графика

Фотометрията се извършва на микрофотометър MF-2, MF-4, ширината на процепа е посочена в параграф. Графиката е начертана в координати (г С, lg В) (виж параграф), концентрацията на елементите в пробите се определя според калибровъчната крива.

2.3.8. Грешка във възпроизводимостта

Стандартната (квадратична) грешка на възпроизводимостта, в зависимост от концентрацията и определяния елемент, варира от 1,8 до 4,5%.

Бележки:

1. Пробата, предоставена за анализ, трябва да отговаря на изискванията, посочени в параграф .

2. Препоръчва се използването на алуминиеви електроди, които, както показват резултатите от изследванията, проведени във VNIIPTkhimnefteapparatura, осигуряват висока точност и възпроизводимост с формата на заточване, описана в параграф .

3. Препоръчително е да се анализират високолегирани стомани с помощта на нестандартен източник на възбуждане на спектъра - високочестотна искра. Проучванията показват, че високочестотната искра осигурява точност на определяне от 2 до 3% при анализиране на високи концентрации; петната за търсене в диаметър са 2 до 3 пъти по-малки по размер в сравнение с високоволтова кондензирана искра, което позволява анализ заваръчни теловемалък диаметър, компактни и многослойни заварки.

3. ФОТОЕЛЕКТРИЧНИ МЕТОДИ

3.1. Цел

Методите са предназначени за определяне на хром, манган, ванадий, молибден, титан във високолегирани стомани от марки X18H9, X18H10T, X18N11B, X20H10M2Т , Х20Н10М3Т и др., както и за определяне на молибден, ванадий, манган, хром в легирани конструкционни стомани.

3.2. Оборудване, спомагателно оборудване, материали

Фотоелектрически стилометър FES-1.

Статив SHT-16.

Електронен генератор GEU-1.

Машина за заточване, набор от файлове, устройство или устройство за заточване на електроди.

Комплекти GSO ISO TsNIIChM: 9, 27, 45, 46, 94, 29, 21, 32-ри и други, които ги заместват, както и „вторични“ производствени SOP.

Постоянни електроди с диаметър 8 mm, изработени от електролитна мед клас M-1 в съответствие с GOST 859-78.

3.3. Подготовка за анализ

Легираните конструкционни стомани се заточват на шлифовъчна машина, от крайната повърхност на стандарта и пробата. С помощта на шмиргел се отстранява слой от 1 мм, след което се заточва с пила. Високолегираните стомани се заточват с пила. Качеството на повърхностната обработка трябва да бъде поне Rz20. Медните електроди се заточват според формата, описана в параграфа. Източникът на светлина се фокусира върху процепа на фотоелектрическия стилометър FES-1 с помощта на растерен кондензатор. Източникът е свързан към оптичната ос и растерният кондензатор е инсталиран съгласно описанието на устройството.

3.4. Източник на възбуждане на спектъра

Като източник на възбуждане на спектъра се използва електронно управлявана дъга с променлив ток (генератор GEU-1) при различни токове, фазата на запалване е 90 градуса, аналитичната междина е 1,5 mm.

3.5. Извършване на анализ

Анализът се извършва по метода на "трите стандарта".

Заточените стандарти, проби, електроди се поставят в стойка ShT-16, определя се аналитична междина от 1,5 mm, както е описано в ръководството за експлоатация на FES-1, дъгата се включва и се извършва експозиция с предварително изпичане за 10 s. Неразложената светлина се използва като линия за сравнение. Дадени са условията за натрупване и измерване, както и други условия за анализ (в таблица).

3.6. Построяване на калибровъчна графика

Графиката се начертава в координатип, lgC

Къде п- индикация на подвижната скала на потенциометъра;

lgC е логаритъма на концентрацията.

Концентрацията на елементи в пробата се определя с помощта на калибровъчна крива.

3.7. Грешка във възпроизводимостта

Таблица 9

Големината на дъгата, A

Ширина на входния процеп, µm

Ширина на изходния процеп, µm

Номер на филтъра

Условия за натрупване и измерване

Неразложено ниво на светлинен сигнал

Аналитични линии, nm

Титан в неръждаеми стомани

От 0,2 до 1,0

Ниобий в неръждаеми стомани

От 0,3 до 1,5

Молибден в неръждаеми стомани

От 1,5 до 4,5

без филтър

От 0,7 до 1,5

Молибден в конструкционни стомани

От 0,1 до 0,7

Ванадий в неръждаеми стомани

От 0,8 до 2,5

Ванадий в конструкционни стомани

От 0,1 до 0,8

Манган в неръждаеми стомани

От 0,4 до 2,0

Манган в среднолегирани и конструкционни стомани

От 0,2 до 2,0

Хром в неръждаеми стомани

без филтър

Хром в среднолегирани конструкционни стомани

От 0,3 до 15

без филтър

Квадратната грешка на възпроизводимостта, в зависимост от определената концентрация и елемент, варира от 1,5 до 2,5%.

4. ПРАВИЛА ЗА БЕЗОПАСНОСТ ПРИ РАБОТА В СПЕКТРАЛНА ЛАБОРАТОРИЯ

4.1. Общи разпоредби:

лаборант-спектроскопист, който е започнал работа за първи път, може да започне работа само след получаване на инструкции за безопасност от ръководителя на спектралната лаборатория директно на работното място;

след десет дни дублиране на работата (с опитен спектроскопист) се провежда повторен инструктаж;

квалификационна комисия се допуска до самостоятелна работа след проверка на знанията им;

повторен инструктаж се провежда най-малко два пъти годишно;

обучение и разрешение за самостоятелна работавсеки път се въвеждат в одитната пътека с подписите на управителя. лаборатория и получен инструктаж;

Лабораторният спектроскопист трябва да познава както общите, така и правилата за ТБ, предвидени в инструкциите. Неспазването на правилата води до административни наказания, а в по-тежки случаи и наказателно преследване.

4.2. Правила за безопасност при подготовка на източници на възбуждане за работа:

напрежение на генератора (искра) от около 15 000 V е опасно за човешкия живот;

Преди да включите генератора, е необходимо да проверите правилността на веригата за свързване, което трябва да се направи само при изключване от мрежата. Проверката на устройствата трябва да се извършва само когато мрежата на генератора е изключена;

Генераторът се счита за готов за работа, когато се провери следното:

изправност на проводниците на първичната и вторичната верига,

наличието на заземяване на тялото му,

изправност на превключвателя, разположен на контролния панел на генератора,

правилно свързване на електродите,

заземяване на релсата на оптичното устройство, ако поне една от тези точки не е изпълнена, е забранено включването на генератора;

Повредата по първи или втори кръг на генератора се отстранява от дежурен електротехник;

Заземяващите проводници трябва да се свързват само към главните заземителни шини.

4.3. Правила за безопасна работа:

когато работите с генератора, трябва да стоите върху гумена диелектрична постелка;

Не докосвайте електродите, когато включвате генератора;

боравете с горещи електроди само с пинсети;

когато използвате стативи от отворен тип, снимайте спектъра само с предпазни очила;

ако в помещението няма изпускателна вентилация, работата с източника на възбуждане е забранена;

можете да поправите генератора само като го изключите от мрежата;

при работа на генератор с кондензирана искра в помещението трябва да има поне двама души, включително работника;

Фотометрията трябва да се извършва в затъмнена стая, редувайки се с фотографиране;

всички операции по подготовка на пробите, свързани с отделянето на газове, трябва да се извършват под капак;

При напускане на помещението е необходимо да изключите главния ключ и да заключите вратата на помещението.

4.4. Правила за безопасност при заточване на електроди и проби:

Можете да започнете да заточвате електроди само след получаване на инструкции;

шмиргелът трябва да бъде само в защитна обвивка;

шлифовъчната машина трябва да бъде заземена;

Забранява се работа с вибриращ шлифовъчен диск;

разстоянието между опората на инструмента и кръга не трябва да надвишава 2 - 3 mm;

когато работите, трябва да стоите отстрани, а не срещу шлифовъчното колело;

Трябва да носите предпазни очила, когато работите върху шлифовъчно колело;

малките заточени проби трябва да се държат в ръчно менгеме или специални скоби;

Шлифовъчната машина трябва да е добре осветена.

ВСЕСЪЮЗЕН ИЗСЛЕДОВАТЕЛСКИ И ПРОЕКТЕН ИНСТИТУТ ПО ТЕХНОЛОГИЯ НА ХИМИЧЕСКОТО И ПЕТРОЛНОТО ОБОРУДВАНЕ (VNIIPTkhimnefteapparatura)

ДОГОВОРЕНО:

Всесъюзен научно-изследователски и проектантски институт по петролно инженерство (VNIIneftemash)

Специално дизайнерско и технологично бюро за химическо и петролно инженерство (SKTBKhimmash)

Референции

1. Gillebrand V.F. Практическо ръководство по неорганичен анализ, Госхимиздат, Москва, 1957 г.

2. Димов А. М. Технически анализ. М., "Металургия", 1964 г.

3. Степин В.В., Силаева Е.В. и др. Анализ на черни метали, сплави и манганови руди. М., Издателство за черна и цветна металургия, 1964 г.

4. Теплоухов В.И. Експресен анализ на стомана. М., Издателство за черна и цветна металургия, 1961 г.

5. Пешкова В.М., Громова М.И. Практическо ръководство по спектрофотометрия и колориметрия. М., Издателство на Московския държавен университет, 1965 г.

6. Химичен и спектрален анализ в металургията. Практическо ръководство. М., "Наука", 1965 г.

7. Конкин В.Д., Клемешов Г.А., Никитина О.И. Методи за химичен, физико-химичен и спектрален анализ на суровини, метал и шлака в металургичните предприятия. Харков, Издателство за черна и цветна металургия, 1961 г.

8. Бабко А.К., Марченко А.В., Фотометричен анализ. Методи за определяне на неметали, М., "Химия", 1974 г.

9. Шарло Г., Методи на аналитичната химия. Количествен анализ на неорганични съединения, М., "Химия", 1966 г.

10. Редкоземни елементи. Издателство на Академията на науките на СССР, Москва, 1963 г.

11. Сендел Е. Колориметрични методи за определяне на следи от метали, Издателство "Мир", Москва, 1964 г.

12. Коростелев П.П. Реактиви и разтвори в металургичния анализ. Москва, Издателство "Металургия", 1977 г.

13. Редкоземни елементи. Издателство на Академията на науките на СССР, Москва, 1963 г.

14. Василиева М.Т., Маликина В.М. и др. Анализ на бор и неговите съединения, М., Атомиздат, 1965.

15. Конкин В.Д., Жихарева В.И. Комплексометричен анализ, Издателство "Техника", Киев, 1964 г.

16. Еремин Ю.Г., Раевская В.В. и др. “Заводска лаборатория”, 1964, № 12.

17. Еремин Ю.Г., Раевская В.В., Романов П.Н. Новини на Върховния образователни институции. „Химия и химическа технология”, кн. IX, бр. 6, 1966 г.

18. Еремин Ю.Г., Раевская В.В., Романов П.Н. "Journal of Analytical Chemistry", 1966, том XXI, 1303

19. Еремин Ю.Г., Раевская В.В., Романов П.Н. "Заводска лаборатория", 1962, № 2.

Използвайте сребърни, медни и волфрамови пръти с диаметър 5 - 6 mm, заточени на 90° конус, или волфрамова тел с диаметър 1 - 2 mm, заточени на равнина

Име на метода за анализ

Текущи разходи

Капиталови инвестиции

Представени разходи

Кулонометричен

Кулонометричен

Газов обем

Фосфор във въглеродни стомани

Фотоколориметрични

Фотоколориметрични

Обем

Фосфор в легирани стомани

Титриметричен

Екстракция-фотометрична

Фотометричен

Метод на масовата част на волфрама

Екстракция-фотометрична

Силиций в легирани стомани

Фотометричен

Фотоколориметрични

Гравиметричен

Силиций във въглеродни стомани

Тегло сярна киселина

Фотоколориметрични

Тегло солна киселина

Тегло перхлорна киселина

Фотоколориметрични

Никел в легирани стомани

Метод на теглото

Диференциална спектрофотометрия

Мед в легирани стомани

Екстракция-фотометрична

Фотоколориметрични

Фотометричен

Полярографски

Титриметричен

Гравиметричен

Атомна абсорбция

Цирконий в легирани изделия

Тегло купферонофосфат

Фотоколориметрични

Молибден в легирани стомани

: Тегло отвесно

Фотоколориметрични

Фотоколориметрични

Ванадий в легирани стомани

Обемен метод

Фотоколориметрични

Потенциометричен

Алуминий в легирани стомани

Претегляне с електролиза

Фотоколориметрични

Тегло флуорид

Кобалт в легирани стомани

Фотометричен (0,1 - 0,5%)

Фотоколориметрични

Фотометричен (0,5 - 3,0%)

Арсен във въглеродни стомани

Обем

Фотоколориметрични

Фотоколориметрични

Бор в легирани стомани

Колориметрия с хинализарин

Екстракция-фотометрична

Колориметрия с кармин

Потенциометричен

Ниобий в легирани стомани

Гравитационен хидролитичен

Фотоколориметрични

Тегло с танин

Фотоколориметрични

Фотоколориметричен тиоцианат

Церий в легирани стомани

Фотоколориметрични

Фотоколориметрични

Бележкикъм приложението:

текущите разходи за извършване на един анализ се състоят от сумата от заплатите на лаборантите, амортизацията на оборудването, използвано за извършване на анализа, и разходите за химически реактиви, използвани за един анализ;

капиталовите инвестиции включват разходите за оборудване, свързани с извършването на един анализ;

Тези разходи включват текущи разходи и капиталови инвестиции, умножени по стандартен коефициент 0,15.

Име на документаГОСТ 18895-97 Стомана. Метод на фотоелектричен спектрален анализ
Начална дата01.01.2000
Дата на приемане25.12.1998
СтатусАктивен
За замянаГОСТ 18895-81
Документ за одобрениеЗаповед № 1018 от 25.12.1998г
Тип документGOST (Междудържавен стандарт)
Код на документа18895-97
Разработчик
Получаващ органМеждудържавен технически комитет MTK 145 „Методи за контрол на метални изделия“

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ

СТОМАНА
МЕТОД ЗА ФОТОЕЛЕКТРИЧЕН СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ

ГОСТ 18895-97

Официална публикация

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СЪВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИЯТА, МЕТРОЛОГИЯТА И СЕРТИФИКАЦИЯТА
Минск

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от Руската федерация, Междудържавен технически комитет MTK 145 „Методи за контрол на метални изделия“

ВЪВЕДЕНО от Госстандарт на Русия

2 ПРИЕТ от Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация (Протокол № 11-97 от 25 април 1997 г.)

3 С постановление на Държавния комитет на Руската федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 23 септември 1997 г. № 332 междудържавният стандарт GOST 18895-97 беше въведен в сила директно като държавен стандартРуската федерация от 1 януари 1998 г

4 ВМЕСТО ГОСТ 18895-81

1 Област на приложение

3 Вземане на проби и подготовка

4 Оборудване и материали

5 Подготовка за анализ

6 Провеждане на анализ

7 Обработка на резултатите

Приложение А Условия за извършване на анализ на фотоволтаични инсталации

ГОСТ 18895-97

Стомана. Метод на фотоелектричен спектрален анализ

Дата на въвеждане 1998-01-01

1. ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт установява фотоелектричен спектрален метод за определяне на масовата част на елементите в стомана, %:

въглерод

манган

кобалт

алуминий

молибден

волфрам

цирконий

Методът се основава на възбуждане на атоми на стоманени елементи чрез електрически разряд, разлагане на излъчването в спектър, измерване на аналитични сигнали, пропорционални на интензитета или логаритъма на интензитета на спектралните линии, и последващо определяне на масовите фракции на елементи, използващи калибрационни характеристики.

GOST 8.315-97 GSI. Стандартни пробисъстав и свойства на веществата и материалите. Основни положения

ГОСТ 859-78 Мед. Печати

ГОСТ 2424-83 Шлифовъчни колела. Спецификации

GOST 6456-82 Шкурка. Спецификации

ГОСТ 7565-81 (ISO 377-2-89) Чугун, стомана и сплави. Метод за вземане на проби за химичен състав

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразен и течен. Спецификации

ГОСТ 21963-82 Режещи дискове. Спецификации

JavaScript в момента е деактивиран.Моля, активирайте го за по-добро изживяване на Jumi.

Пълна версиядокументът е достъпен безплатно за оторизирани потребители

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ

СТОМАНА

МЕТОД ЗА ФОТОЕЛЕКТРИЧЕН СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ

Официална публикация

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СЪВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИЯ, МЕТРОЛОГИЯ И СЕРТИФИКАЦИЯ

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от Руската федерация, Междудържавен технически комитет MTK 145 „Методи за контрол на метални изделия“

ВЪВЕДЕНО от Госстандарт на Русия

2 ПРИЕТ от Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 11-97 от 25 април 1997 г.)

3 С постановление на Държавния комитет на Руската федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 23 септември 1997 г. № 332 междудържавният стандарт GOST 18895-97 влезе в сила директно като държавен стандарт на Руската федерация на 1 януари 1998 г.

4 ВМЕСТО ГОСТ 18895-81

© IPC Standards Publishing House, 1998

Този стандарт не може да бъде изцяло или частично възпроизвеждан, тиражиран и разпространяван като официална публикация на територията на Руската федерация без разрешението на Държавния стандарт на Русия

1 Обхват на приложение ............................................. ..... .........1

3 Вземане на проби и подготовка ............................................. .....

4 Оборудване и материали ............................................. .....

5 Подготовка за анализ.................................................. ......

6 Провеждане на анализа ............................................. .....

7 Обработка на резултатите ............................................. .....

Приложение A Условия за извършване на анализ на фотоволтаични инсталации......8

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ

Метод на фотоелектричен спектрален анализ

Стомана. Метод на фотоелектричен спектрален анализ

Дата на въвеждане 1998-01-01

I ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт установява фотоелектричен спектрален метод за определяне на масовата част на елементите в стомана, %:

въглерод

манган

кобалт

алуминий

молибден

волфрам

цирконий

Методът се основава на възбуждане на атоми на стоманени елементи чрез електрически разряд, разлагане на излъчването в спектър, измерване на аналитични сигнали, пропорционални на интензитета или логаритъма на интензитета на спектралните линии, и последващо определяне на масовите фракции на елементи, използващи калибрационни характеристики.

GOST 8.315-97 GSI. Стандартни проби за състава и свойствата на веществата и материалите. Основни положения

ГОСТ 859-78 Мед. Печати

ГОСТ 2424-83 Шлифовъчни колела. Технически спецификации GOST 6456-82 Шлифовъчна хартия. Технически спецификации GOST 7565-81 (ISO 377-2-89) Чугун, стомана и сплави. Метод за вземане на проби за химичен състав

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразен и течен. Технически спецификации GOST 21963-82 Режещи дискове. Спецификации

Официална публикация

3 ПОДБОР И ПОДГОТОВКА НА ПРОБА

Избор и подготовка на проби - в съответствие с GOST 7565 с допълнение. Повърхността на пробата, предназначена за търсене, е шлифована. На повърхността не се допускат дупки, шлакови включвания, потъмнели цветове и други дефекти.

4 ОБОРУДВАНЕ И МАТЕРИАЛИ

Фотоелектрични вакуумни и въздушни инсталации с индивидуална калибровка.

Машини за рязане тип 8230 и 2K337.

Шлифовъчна машинамодели ZE881.

Заточваща и шлифовъчна машина (шлайфмашина) тип TSCH-500.

Универсална машина за заточване на електроди модел КП-35.

Винтов струг модел 1604.

Режещи дискове 400 x 4*x 32 mm по GOST 21963.

Електрокорундови абразивни колела с керамично свързващо вещество, зърнометрия № 50, твърдост ST-2, размери 300 х 40 х 70 mm съгласно GOST 2424.

Шлифовъчна хартия тип 2 върху хартия клас BSh-200 (P7) от нормален корунд с размер на зърното 40-60 съгласно GOST 6456.

Газ аргон от най-висок клас по GOST 10157.

Електрическа пещ за сушене и почистване на аргон тип СУОЛ-0.4.4/12-N2-U4.2.

В случай на използване на вакуумни фотоволтаични инсталации се използват постоянни електродни пръти от сребро, мед и волфрам с диаметър 5-6 mm или волфрамова тел с диаметър 1-2 mm и дължина най-малко 50 mm.

За въздушни фотоволтаични инсталации се използват медни пръти от марки M00, Ml, M2 съгласно GOST 859 и въглеродни пръти от клас SZ с диаметър 6 mm и дължина най-малко 50 mm.

За определяне на масовата част на елементите в валцована стомана се използват вакуумни и въздушни фотоволтаични инсталации. Ако пробата не покрива напълно дупката в стойката за вакуумна настройка, използвайте контактна камера (вижте Фигура 1) или друго устройство, което ограничава дупката в масата на стойката.

Фигура 1 - Контактна камера за вакуумен спектрометър

Разрешено е да се използва друго оборудване, оборудване и материали, които осигуряват точността на анализа, предвидена в този стандарт.

5 ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

5.1 Подготовката на инсталацията за измервания се извършва в съответствие с инструкцията за поддръжка и експлоатация на инсталацията.

5.2 Калибрирането на всяка фотоволтаична инсталация се извършва експериментално при въвеждане на измервателна техника, като се използват референтни стандарти (RM) на състава, сертифицирани в съответствие с GOST 8.315.

Допуска се използването на хомогенни проби, анализирани чрез стандартизирани или сертифицирани методи за химичен анализ,

5.3 По време на първоначалното калибриране се извършват най-малко пет серии от измервания в различни дни на работа на фотоволтаичната инсталация. В серия, за всеки RM, се извършват две двойки паралелни (извършвани едно след друго на една и съща повърхност) измервания. Редът на двойки паралелни измервания за всички SD в серията е рандомизиран. Изчислява се средноаритметичната стойност на аналитичните сигнали за серията и средноаритметичната стойност на аналитичните сигнали за пет серии от измервания за всеки референтен стандарт.

Калибрационните характеристики се установяват чрез изчисление или графично, които се изразяват под формата на формула, графика или таблица. Калибрационните характеристики се използват за определяне на масовите фракции на контролираните елементи директно или като се вземе предвид влиянието на химичния* състав и физичните и химичните свойства на обекта.

За инсталации, свързани с компютър, процедурата за калибриране се определя от софтуера. В този случай точността на резултатите от анализа трябва да отговаря на изискванията на този стандарт.

5.4 При повтаряне на калибрирането е разрешено да се намали броят на сериите до две.

5.5 В случай на оперативно калибриране (получаване на калибрационни характеристики с всяка партида анализирани проби) се извършват най-малко две паралелни измервания за всеки RM.

6 ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ

6.1 Условията за провеждане на анализ на фотоволтаични инсталации са дадени в Приложение A (Таблици AL, A.2).

6.2 Дължините на вълните на спектралните линии и обхватът на масовите фракции на елементите са дадени в Приложение А (Таблица А.3).

6.3 Извършете две паралелни измервания на стойностите на аналитичния сигнал за всеки контролиран елемент от анализираната проба при условията, приети по време на калибрирането. Допускат се три паралелни измервания.

7 ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

7.1 Ако несъответствието между стойностите на аналитичния сигнал, изразено в единици масова част, е не повече от d cx (Таблица 1) за две паралелни измервания и 1,2 d cx за три паралелни измервания, изчислете средната аритметична стойност.

Допуска се стойността на аналитичния сигнал и несъответствията на паралелните измервания да се изразяват в единици от скалата на отчитащото и записващото устройство на фотоволтаичната инсталация. В този случай d cx се изразява в единици от скалата на устройството за отчитане и запис, като се използват установени характеристики на калибриране.

Ако несъответствията между паралелни измервания надвишават допустимите стойности d cx (1,2 d cx), анализът се повтаря.

7.2 Крайният резултат от анализа се приема като средноаритметично от две или три паралелни измервания, които отговарят на изискванията на 7.1.

7.3 Мониторинг на стабилността на аналитичните резултати

7.3.1 Мониторингът на стабилността на калибрационните характеристики за горната и долната граница на обхвата на измерване се извършва най-малко веднъж на смяна, като се използват RM или хомогенни проби. Разрешено е да се извършва мониторинг само за горната граница или средата на обхвата на измерване.

За CO (проба) се извършват две паралелни измервания на аналитичния сигнал. Стойностите на аналитичния сигнал N се изразяват в единици масова част или скала на отчитащото и записващото устройство на фотоволтаичната инсталация.

7.3.2 Ако несъответствието между стойностите на аналитичния сигнал за паралелни измервания не се увеличава d cx (Таблица 1), изчислете средната аритметична стойност N и разликата AN = N$ - N> където N 0 е стойността на аналитичния сигнал за CO (проба), получен по метода, определен в 5.3.

Таблица 1 - Норми и стандарти за контрол на точността

Масова част от елементите, %

Грешка на резултата от анализа D > %

Допустимо несъответствие, %

резултати

паралелни измервания dcx

резултати от анализи, извършени при различни условия

резултати

спектрален

химически анализи d n

резултатите от възпроизвеждането на характеристиките на RM, получени при установяване на калибрационни характеристики, и техните стойности при наблюдение на стабилността на калибрационните характеристики на 5 ST

Манган

Масова част от елементите, %

Грешка на резултата от анализа D, %

Допустимо несъответствие, %

резултати

паралелни измервания dcx

резултати от анализи, извършени при различни условия db

резултати

спектрален

химичен анализ dn

води до възпроизвеждане на характеристиките на референтния материал, получени по време на установяването на калибрационни характеристики, и техните стойности при наблюдение на стабилността на калибрационните характеристики на 5 ST

Алуминий

Молибден

Край на таблица 1

Масова част от елементите, %

Грешка на резултата от анализа А, %

Допустимо несъответствие, %

резултати

паралелни измервания dcx

резултати от анализ, извършен при различни условия 4"

резултати

спектрален

химически анализи d n

резултатите от възпроизвеждането на характеристиките на референтните материали, получени при установяване на характеристиките на калибриране, и техните стойности при наблюдение на стабилността на калибрирането на характеристиките на място бета

Волфрам

Цирконий

7.3.3 Ако AN превишава допустимата стойност 5^ (Таблица 1), измерванията се повтарят в съответствие с 7.3.1. Ако по време на многократни измервания AN надвишава допустимата стойност, калибрационната характеристика се възстановява. Процедурата за възстановяване на калибровъчната характеристика за всяка инсталация се определя от нейните аналитични и проектни възможности.

7.3.4 Извънреден контрол на стабилността се извършва след ремонт или поддръжка на фотоволтаична инсталация.

7.3.5 По време на оперативното калибриране не се извършва контрол на стабилността.

7.3.6 За инсталации, свързани с компютър, процедурата за контрол на стабилността се определя от софтуера. В този случай точността на резултатите от анализа трябва да отговаря на изискванията на този стандарт.

7.4 Мониторинг на възпроизводимостта на аналитичните резултати

7.4.1 Мониторингът на възпроизводимостта на резултатите от спектралния анализ се извършва чрез определяне на масовите фракции на елементите в предварително анализирани проби.

7.4.2 Броят на повторните определяния трябва да бъде поне 0,3% от общия брой определяния по време на контролирания период.

7.4.3 Възпроизводимостта на измерванията се счита за задоволителна, ако броят на несъответствията между първичния и повторния анализ, превишаващи допустимата стойност (Таблица 1), е не повече от 5% от броя на контролираните резултати.

7.5 Мониторинг на точността на резултатите от анализа

7.5.1 Контролът на точността се извършва чрез селективно сравнение на резултатите от спектралния анализ на пробите с резултатите от химичния анализ, извършен по стандартизирани или сертифицирани методи.

7.5.2 Броят на резултатите по време на контрола на точността трябва да бъде най-малко 0,3% от общия брой определяния по време на контролирания период.

7.5.3 Точността на измерванията се счита за задоволителна, ако броят на несъответствията в резултатите от спектралния и химичния анализ, надвишаващи допустимата стойност (Таблица 1), е не повече от 5% от броя на контролираните резултати.

7.5.4 Допустимо е да се извърши проверка на коректността, като се използва методът на спектралния анализ, основан на възпроизвеждане на стойностите на масовите фракции на елементите в RM на предприятието.

7.6 При изпълнение на изискванията на този стандарт грешката на резултата от анализа (с доверителна вероятност 0,95) не трябва да надвишава граничната стойност А (Таблица 1).

Условия за анализ във фотоволтаични инсталации

Таблица A.1

Въздушни фотоволтаични инсталации

Спектрометри FES-1 и FSPA-U, генератори GEU-I и IVS-28. AC дъга

Контролиран

параметър

DFS-UM. Генератор GEU-1

MFS-4 и MFS-6. Генератор ARCUS

ДФС-36. Генератор UGE-4

ДФС-36.

Режими на генератора: DC дъга от 1,5 до 20 A;

AC дъга с променлив работен цикъл и полярност от 1,5 до 20 A;

искра ниско напрежение 250-300 V;

AC дъга с променлив работен цикъл и полярност от 1,5 до 20 A;

искра ниско напрежение 250 - 300 V;

високоволтова искра от 7500 до 15000 V;

импулсен разряд с висока мощност

Аналитичен обхват

Ширина на изхода -

nyh празнини, mm

0,04; 0,075; 0,10

Аналитичен диапазон, mm

Време на излагане

Време на стрелба, s

Използват се медни пръти с диаметър 6 мм и въглеродни пръти клас С-3. Пръчките се заточват в полусфера с радиус на кривина 3-4 mm или в пресечен конус под ъгъл 45-90 ° с диаметър на платформата 1,5-2,0 mm

Електроди

Контролиран параметър

Генератор

Високо напрежение

Поливак Е-600

Генератор Polysurs

Генератор FS 139.

Ниско напрежение

Високо напрежение

Ниско напрежение

ДФС-36.

Генератор FS 139. Дъга ниско напрежение

Искра с високо напрежение

високоволтова искра от 7500 до 15000 V;

Искра с ниско напрежение

Сила на тока, A

Вакуумни фотоволтаични инсталации

Контролиран параметър

Поливак Е-600

Генератор

Високо напрежение

Генератор Polysurs

Генератор Minisurs P. Нисковолтова дъга

Генератор FS

Ниско напрежение

Високо напрежение

Ниско напрежение

Време за прочистване на камерата

аргон, с

Аналитичен интер-

Продухване на камерата с аргон,

Аналитичен диапазон, mm

Ширина на изходните отвори, мм

Време на стрелба, s

Използват сребърни, медни и волфрамови пръти с диаметър 5-6 mm,

заточена на 90% конус или волфрамова тел с диаметър 1-2 мм, заточена на равнина

Забележка - Параметрите са избрани в рамките на посочените стойности

Таблица A.3

Използвайте сребърни, медни и волфрамови пръти с диаметър 5 - 6 mm, заточени на 90° конус, или волфрамова тел с диаметър 1 - 2 mm, заточени на равнина

Пречещ елемент

Желязо, волфрам

Желязо, волфрам

Желязо, ванадий

Манган

Продължение на таблица L.Z

Използвайте сребърни, медни и волфрамови пръти с диаметър 5 - 6 mm, заточени на 90° конус, или волфрамова тел с диаметър 1 - 2 mm, заточени на равнина

Дължина на вълната на определяния елемент, nm

Пречещ елемент

Диапазон от стойности на масовата част на елементите,%

Волфрам

Волфрам

Волфрам

Волфрам

Диапазон от стойности на масовата част на елементите,%

Волфрам

Волфрам

Желязо, волфрам

Желязо, ванадий

Кобалт, волфрам

Манган, титан

Волфрам

Алуминий

Ниобий, молибден

Титан, молибден

Молибден

Алуминий

Волфрам

Волфрам

Алуминий

Използвайте сребърни, медни и волфрамови пръти с диаметър 5 - 6 mm, заточени на 90° конус, или волфрамова тел с диаметър 1 - 2 mm, заточени на равнина

Дължина на вълната на определяния елемент, nm

Пречещ елемент

Диапазон от стойности на масовата част на елементите,%

Волфрам

Желязо, титан

Волфрам, ниобий

Титан, желязо

Волфрам

Ванадий, волфрам

Волфрам, хром

Волфрам, желязо

Волфрам, желязо

Цирконий

Молибден

Ванадий, молибден, титан

Желязо, ванадий

Церий, молибден,

Хром, никел

Молибден, ванадий

Церий, арсен

Ванадий, цирконий

Линия за сравнение

Волфрам

Кобалт, ванадий

Волфрам

Край на таблица A 3

Забележка - Линиите се избират специално за аналитичната техника в зависимост от техния I интензитет, тип фотоволтаична инсталация, припокриване на други линии, възможности за поставяне; изходни слотове на каретките на устройството_

UDC 669.14.001.4:006.354 MKS 77.080.40 V39 OKSTU 0809

Ключови думи: стомана, анализ, фотоелектричен спектрален метод, проба, оборудване, материали, резултат, грешка на резултатите

Редактор L I Nakhimova Технически редактор V I Prusakova Коректор RA Mentova Компютърно оформление A N Zolotareva

Издадено от лица No 021007 от 10 08 95 Предадено в комплекта 03 12 97 Подписано за печат 27 02 98 Услпечл 1,86 Уч-издл 1,40

Тираж 335 бр. С 1226 Зак 899

IPC Publishing House of Standards 107076, Москва, Kolodezny Lane, 14 Набрано в издателството на компютър

Клон на Издателство за стандарти IPK - тип „Московски принтер“ Москва, улица Лялин, 6

МЕТОД ЗА ФОТОЕЛЕКТРИЧЕН СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ

ГОСТ 18895-81

Официална публикация

ДЪРЖАВЕН КОМИТЕТ ПО СТАНДАРТИ НА СССР Москва

РАЗРАБОТЕН от Министерството на черната металургия на ИЗПЪЛНИТЕЛИТЕ НА СССР

Н. П. Лякишев, В. П. Замараев, Н. В. Буянов, А. В. Титовец, А. В. Криневская, А. И. Устинова, Е. А. Свешникова.

ВЪВЕДЕНО от Министерството на черната металургия на СССР

Член на борда А. А. Кугушин

УТВЪРДЕНО И ВЛЕЗЛО В СИЛА с Указ на Военния комитет на СССР по стандартите от 29 декември 1981 г.>

ГОСТ 18895-81 Стр. 9

Продължение на таблицата. 2

Контролиран елемент

Допустимо несъответствие между резултатите от първичния и повторния анализ, d a , K

От 0,010 до 0,025

св. 0‘.025 > 0.05

» 0,50 > 1,00

От 0,010 до 0,020

St. 0,020 » 0,040

> 0,040 » 0,080

» 0,080 » 0,15

0,01 до 0,02

св. 0,02 » 0,04

0,005 до 0,010

St. 0,010 > 0,025

» 0,025 » 0,050

Алуминий

» 0,050 » 0,10

> 0,10 » 0,20

0,005 до 0,010

Св. 0,010 * 0,020

» 0,020 » 0,040

» 0,040 » 0,10

» 0,10 > 0,20

0,01 до 0,02

Молибден

св. 0,02 » 0,05

> 0,10 » 0,25

UDC 669.14.001.4:006.354 Група B39

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА СЪЮЗА НА СССР

Метод на фотоелектричен спектрален анализ

Стомана. Метод на фотоелектричен спектрален анализ

Вместо GOST 18895-73

С постановление на Държавния комитет по стандартите на СССР от 29 декември 1981 г. № 5720 е установен срокът на валидност

от 01.01. 1983 г. до 01.01. 1988 г

Неспазването на стандарта се наказва от закона

Този стандарт установява фотоелектричен спектрален метод за определяне на елементи в стомана, %:

манган

алуминий

молибден

волфрам

Официална публикация ★

Възпроизвеждането е забранено

© Издателство Стандарти, 1982

Методът се основава на възбуждане на стоманени атоми чрез електрически разряд, разлагане на радиацията в спектър, измерване на аналитични сигнали, пропорционални на интензитета или логаритъма на интензитета на спектралните линии, и последващо определяне на съдържанието на елемента с помощта на калибриращи характеристики .

1. ПОДБОР И ПОДГОТОВКА НА ПРОБА

1.1. Вземане на проби и подготовка на проби - съгласно GOST 7565-81. Повърхността на пробата, предназначена за търсене, е шлифована. На повърхността не се допускат дупки, шлакови включвания, потъмняване и други дефекти; грапавостта на повърхността Rz трябва да бъде не повече от 20 микрона съгласно GOST 2789-73.

2. ОБОРУДВАНЕ И МАТЕРИАЛИ

2.1. Фотоелектрични вакуумни и въздушни инсталации с индивидуална калибровка.

Резачни машини тип 8230 и 2К337.

Шлифовъчна машина модел ZE881.

Заточваща и шлифовъчна машина (шлайфмашина) тип ТШ 500.

Универсална машина за заточване на електроди модел КП-35.

Винтов струг модел 1604.

Режещи дискове 400X4X32 съгласно GOST 21963-76.

Електрокорундови абразивни колела с керамична връзка, зърно номер 50, твърдост ST-2, размер 300X40X70 съгласно GOST 2424-75.

Шлифовъчна хартиятип ШБ-200, размер на зърното № 40-50 съгласно GOST 6456-75.

2.2. В случай на използване на вакуумни фотоволтаични инсталации се използват постоянни пръчковидни електроди от сребро, мед и волфрам с диаметър 5-6 mm или волфрамова тел с диаметър 1-2 mm и дължина най-малко 50 mm.

За въздушни фотоволтаични инсталации се използват медни пръти от клас M00, Ml, M2 съгласно GOST 858-78 и въглеродни пръти с диаметър 6 mm и дължина най-малко 50 mm.

2.3. За определяне на масовата част на елементите в валцована стомана се използват вакуумни и въздушни фотоволтаични инсталации. Ако пробата не покрива напълно отвора в статива на вакуумната фотоволтаична инсталация, използвайте контактна камера (вижте чертежа) или друго устройство, което ограничава отвора в масата на статива.

ГОСТ 18895-81 Стр. 3

Контактна камера за вакуумен спектрометър

/-контакт: 2-вечеря; I-плоча: 4-дистанционер

2.4. Разрешено е да се използва друго оборудване, оборудване и материали, които осигуряват точността на анализа, предвидена в този стандарт.

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Подготовката на инсталацията за измервания се извършва в съответствие с описанието на поддръжката и експлоатацията на инсталацията.

3.2. Калибрирането на всяка фотоволтаична инсталация се извършва експериментално при въвеждане на измервателна техника, като се използват референтни стандарти (RM) на състава, сертифицирани в съответствие с GOST 8.315-78.

3.3. При първоначалното калибриране се извършват поне пет серии от измервания в различни дни на работа на фотоволтаичната инсталация. В серия, за всеки RM, се извършват две двойки паралелни (извършвани едно след друго на една и съща повърхност) измервания.

Редът на двойки паралелни измервания за всички SD в серията е рандомизиран. Изчислява се средноаритметичната стойност на аналитичните сигнали за серията и средноаритметичната стойност на аналитичните сигнали за пет серии от измервания за всеки референтен стандарт.

Калибрационните характеристики се установяват чрез изчисление или графично, които се изразяват под формата на формула, графика или таблица.

Калибрационните характеристики се използват за определяне на масовата част на контролираните елементи директно или като се вземе предвид влиянието на химичния състав и физичните и химичните свойства на обекта.

3.4. Повторното калибриране се извършва в съответствие с точка 3.3, като се допуска намаляване на броя на измерванията.

4. АНАЛИЗ

4.1. Условията за анализ са дадени в препоръчителното приложение (вижте таблици 1, 2).

4.2. Дължините на вълните на спектралните линии и обхватът на стойностите на масовата фракция са дадени в таблица. 1.

Таблица 1

Дефиниран елемент

Определя се дължината на вълната

Пречещи елементи

Диапазон от стойности

отлят елемент, nm

масова част от еле

Желязо, вълк

Желязо, волфрам

Ванадий, желязо

Манган

ГОСТ 18895-81 Стр. 5

Продължение на таблицата. 1

Дефиниран елемент

Пречещи елементи

Диапазон от стойности на масовата част на елементите,%

Волфрам

Волфрам

Волфрам

Волфрам

Диапазон от стойности на масовата част на елементите,%

Волфрам

Желязо, волфрам

Манган, титан

Волфрам

Алуминий

Ниобий, молибден

Продължение на таблицата. 1

Определим

Дължина на вълната на определяния елемент, nm

Пречещи елементи

Диапазон от стойности на масовата част на елементите

Алуминий

Молибден

Волфрам

Алуминий

Волфрам

Желязо, титан

Волфрам, нио

Титан, желязо

Волфрам

ГОСТ 18895-81 Страница, 7

Продължение на таблицата. 1

Определим

Определя се дължината на вълната

Пречещи елементи

Диапазон от стойности

отлят елемент, nm

масова част от еле

Ванадий, вълк

рамка, мед

Волфрам, хром

Волфрам, желе

Волфрам, желе

Волфрам

Кобалт, ванадий

Волфрам

282.33 297,01 300,96 309,16 438,35 440,48 447,60

Линии за сравнение

От дадените линии се избират оптималните линии за конкретна аналитична техника в зависимост от техния интензитет, вида на фотоволтаичната инсталация, припокриването на други линии и възможността за поставяне на изходни процепи върху шейните на устройството.

4.3. Извършват се три паралелни измервания за всеки контролиран елемент от анализираната проба. Допускат се две паралелни измервания.

Страница 8 ГОСТ 18895-81

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Като краен резултат от анализа се приема средноаритметичното от две или три паралелни определяния.

5.2. Ако несъответствието между стойностите на аналитичния сигнал, изразено в единици масова част, е не повече от d cx (Таблица 2) за три паралелни измервания или 0,8 d cx за две паралелни измервания, изчислете средноаритметичната стойност на тези определения .

Таблица 2

Контролиран елемент

Диапазон на стойностите на масовата част, %

Допустимо несъответствие между три паралелни измервания

Допустимо несъответствие между резултатите от първичния и повторния анализ, d B . %

От 0,01 до 0,020

St. 0,020 » 0,040

> 0,040 > 0,10

От 0,004 до 0,010

св. 0,010 » 0,025

» 0,025 » 0,050

» 0,050 » 0,10

0,004 до 0,008

St. 0,008 > 0,015

» 0,015 > 0,03

От 0,010 до 0,020

св. 0,020 » 0,050

» 0,050 » 0,10

» 0,10 »■ 0,20

> 1,00 » 2,50

От 0,05 до 0,10

св. 0,10 » 0,20

Манган

» 0,80 » 1,60 » 1,60 » 2,20
Случайни статии

Министър на икономиката и финансите на Московска област Образование: 2002 Drexel University (САЩ), специалност...